有机硅改性壳聚糖季铵盐湿摩擦牢度提升剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种有机硅改性壳聚糖季铵盐湿摩擦牢度提升剂及其制备方法，其由（1）壳聚糖氨基的保护反应；（2）壳聚糖季铵盐的制备；（3）壳聚糖氨基的脱保护反应；（4）有机硅改性壳聚糖季铵盐的反应而制得。本发明所述的湿摩擦牢度提升剂是一种以壳聚糖为母体的阳离子高分子化合物，同时引入了有机硅链段和反应性基团（如羟基和硅羟基等）。用于染色后整理，不仅可提高阴离子型染料染色的摩擦牢度、水洗牢度和日晒牢度，尤其是湿摩擦牢度，且不影响色光和保持织物手感柔软，制得的湿摩擦牢度提升剂不含甲醛，无毒、环保，是一种新型印染助剂。

主权项

有机硅改性壳聚糖季铵盐湿摩擦牢度提升剂的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：a、壳聚糖氨基的保护反应以每克20～25mL的比例将壳聚糖溶于2wt％的乙酸水溶液中，溶解后呈浅黄色粘稠溶液，以壳聚糖与氨基保护剂的质量比为1:3.5～5.0的比例，室温下边搅拌边往上述所得浅黄色粘稠溶液中缓慢滴加氨基保护剂，30min内滴完，之后升温至60℃搅拌加热回流3～4h，停止反应，冷却后于800～1000rpm的速度搅拌下滴加1.00mol/L氢氧化钠水溶液至体系pH值为7.0～8.0，析出浅黄色沉淀，抽滤，用95wt％的乙醇水溶液充分洗涤；50～60℃下真空干燥得到浅黄色壳聚糖Schiff碱中间体粉末；b、壳聚糖季铵盐的制备按壳聚糖与阳离子醚化剂的质量比为1:2.0～3.0的比例，将阳离子醚化剂和步骤a制得的壳聚糖Schiff碱中间体粉末装入反应容器中，缓慢加入适量的10wt％氢氧化钠水溶液至反应体系pH值为9.0～10.0，在80～85℃下搅拌反应4～6h，得到粘稠状产物；产物用丙酮沉淀，过滤，再用95wt％的乙醇水溶液洗涤至溶液pH值为7.0，产物在50～60℃下真空干燥得到季铵化壳聚糖Schiff碱白色粉末；c、壳聚糖氨基的脱保护反应按盐酸与季铵化壳聚糖Schiff碱白色粉末质量比为1:3.0～5.0的比例，将步骤b制得的季铵化壳聚糖Schiff碱固体粉末溶于0.25mol/L的盐酸乙醇溶液中，室温搅拌3～4h后，80～85℃下蒸馏去除溶剂乙醇，得胶状物，加入1/4～1/3倍盐酸乙醇溶液体积的水溶解后用丙酮沉淀，抽滤，50～60℃真空干燥得到壳聚糖季铵盐粉末；d、有机硅改性壳聚糖季铵盐的反应以每克10～15mL的比例将步骤c制得的壳聚糖季铵盐粉末溶于丙酮并装入反应容器中，搅拌回流，水浴升温至50～60℃，按壳聚糖与有机硅改性剂的质量比为1:2.0～3.0的比例将有机硅改性剂溶解于丙酮中，缓慢滴加至反应容器中，30min内滴完，反应5～6h；然后减压蒸馏除去溶剂烘干得到产品有机硅改性壳聚糖季铵盐湿摩擦牢度提升剂；有机硅改性壳聚糖季铵盐湿摩擦牢度提升剂的结构式为：其中，n＝1250～2500；a＝10～600，b＝20～400，a、b均为正整数；R₁、R₂、R₃为C₁～C₁₂的烷基或环烷基。