微波辅助MgH₂固相反应法制备Mg₂SixSn1-xBiy基热电材料的方法

摘要

微波辅助MgH2固相反应法制备Mg2SixSn1-xBiy基热电材料的方法，属于热电材料制备领域，其特征在于是一种利用微波辅助，使用MgH2替代传统Mg粉，MgH2分解后直接参与反应，没有挥发和氧化，还原性副产物H2减少MgO生成，制备平均晶粒尺寸小于300nm的高纯Mg2SixSn1-xBiy固溶体热电材料的方法。该方法具有低温快速、均匀加热以及避免Mg的流失和节能高效、环境友好等优点。同时，使用MgH2替代传统Mg粉，MgH2在350℃分解后直接参与反应，几乎没有挥发和氧化，且还原性的副产物H2能进一步减少MgO的生成因此，我们可以获得平均晶粒尺寸小于300nm的高纯产物。

主权项

本发明微波辅助MgH₂固相反应法制备Mg₂Si_xSn_1‑xBi_y基热电材料的方法，其特征在于是一种利用微波辅助，使用MgH₂替代传统Mg粉，MgH₂分解后直接参与反应，没有挥发和氧化，还原性副产物H₂减少MgO生成的制备平均晶粒尺寸小于300nm的高纯Mg₂Si_xSn_1‑xBi_y固溶体热电材料的方法一种快速制备高性能Mg₂Si_xSn_1‑xBi_y热电材料的方法，它包括以下步骤：1）将颗粒度为150‑400目，纯度高于99.95%的Si粉和Bi粉按照x:y（0.4≦x≦1、0≦y≦0.04）的摩尔比称重混合，放入球磨罐中密封，然后置于球磨机上球磨8‑16h，得到颗粒度小于300nm的混合粉末，全程Ar气保护；2）将球磨罐拿到Ar气保护的手套箱中打开，将颗粒度为150‑400目，纯度大于98%的MgH₂粉和Sn粉按照MgH₂：Si：Sn：Bi=2：x：1‑x：y的比例加入球磨罐中，密封后放入球磨机中，混粉30‑60min；3）将混合好的粉末在Ar气保护下，密封到石英管中；4）将装有粉末的石英管放入微波炉，使微波直接作用于粉末，在10‑15min内使粉末升温到390‑410℃，并在此温度保温15‑20min，然后自然冷却，整个过程Ar气保护；5）将所制备的Mg₂Si_xSn_1‑xBi_y粉末，在Ar保护的手套箱中装入石墨模具中；6）将模具放入电场激活压力辅助烧结炉中，在900‑1000A的电流，650‑750℃温度，60‑70Mpa的压力下，将粉末烧结成致密的块体。