发明名称 双三元二维柱高效色谱法测定牙膏中三七皂苷R<sub>1</sub>和人参皂苷含量的方法
摘要 本发明公开了一种双三元二维柱高效液相色谱法测定牙膏中三七皂苷R<sub>1</sub>和人参皂苷含量的方法,属于高效液相色谱法测定物质含量技术领域。包括以下步骤:(1)绘制标准曲线图;(2)将待测牙膏用乙醇溶解定容,称定重量;(3)制备待测溶液;(4)利用双三元高效液相色谱法二维色谱柱分离,通过多波长紫外检测器或二极管阵列检测器测定待测溶液中三七皂苷R<sub>1</sub>、人参皂苷Rg<sub>1</sub>、人参皂苷Re和人参皂苷Rb<sub>1</sub>,根据标准曲线得出三七皂苷R<sub>1</sub>、人参皂苷Rg<sub>1</sub>、人参皂苷Re和人参皂苷Rb<sub>1</sub>的含量。本发明方法简单,缩短了分析时间,实现了快速、方便、准确的检测牙膏中三七皂苷和人参皂苷等活性成分。
申请公布号 CN103235055B 申请公布日期 2014.10.22
申请号 CN201310137594.6 申请日期 2013.04.19
申请人 河北省食品质量监督检验研究院 发明人 张岩;丛斌;张敬轩;滕文华;李挥;刘敬泽;吕品;庞坤;李强;夏静
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/46(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人 李荣文
主权项 一种双三元二维柱高效液相色谱法测定牙膏中三七皂苷R<sub>1</sub>和人参皂苷含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)绘制三七皂苷R<sub>1</sub>、人参皂苷Rg<sub>1</sub>、人参皂苷Re和人参皂苷Rb<sub>1</sub>的标准曲线图;(2)称取待测牙膏放置于具塞离心管中,加入乙醇振荡、摇匀,用乙醇定容,密塞,称定重量;(3)将步骤(1)称定重量后的具塞离心管超声处理,处理完成后冷却至室温,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,离心处理,取上清液用0.22μm的有机相滤膜过滤得待测溶液;(4)利用双三元高效液相色谱法,进行二维色谱柱分离,通过多波长紫外检测器或二极管阵列检测器测定待测溶液中三七皂苷R<sub>1</sub>、人参皂苷Rg<sub>1</sub>、人参皂苷Re和人参皂苷Rb<sub>1</sub>,根据步骤(1)的标准曲线得出牙膏待测溶液中三七皂苷R<sub>1</sub>、人参皂苷Rg<sub>1</sub>、人参皂苷Re和人参皂苷Rb<sub>1</sub>的含量;采用C<sub>18</sub>二维色谱柱测定;第一维色谱柱为富集柱C<sub>18</sub>柱,内径为2.1mm,柱长为100mm,填料粒径为5μm,第二维色谱柱为分析柱C<sub>18</sub>柱,内径为4.6mm,柱长为250mm,填料粒径为5μm;采用C<sub>18</sub>二维色谱柱测定的条件为,以乙腈和水为流动相,检测波长为203nm,进样量为10μL,色谱柱柱温为30℃,对流动相进行洗脱;步骤(4)中的流动相进行洗脱的程序如下:<img file="2013101375946100001dest_path_image001.GIF" wi="608" he="296" />;  十通阀的切换时间如下: <img file="2013101375946100001dest_path_image002.GIF" wi="330" he="115" />。
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