一种稀土元素掺杂的Y_xSm_1-xBCO超导薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备YBCO涂层超导薄膜的方法。本发明通过如下步骤在经过钯Pd纳米点修饰后的氯酸镧LAO基板上制备Y_xSm_1-xBCO(0≤x≤1)超导薄膜：1）钯Pd纳米点的制备；2）YBCO前驱溶液的配置；3)SmBCO前驱溶液的配制；4）Y_xSm_1-xBCO(0≤x≤1)前驱溶液的配制的；5)Y_xSm_1-xBCO(0≤x≤1)的烧结。本发明所提供的方法简单易行，可以任意控制钯Pd纳米点的分布密度，且原料廉价易得，制备时不需要真空设备，成本低廉，所制得的薄膜具有较高的临界转变温度、良好的双轴织构及场性能。

主权项

一种在经过钯Pd纳米点修饰后的氯酸镧基板LAO上制备Y_xSm_1‑xBCO(0≤x≤1)超导薄膜的方法，该方法包括以下步骤：步骤S100：制备钯Pd纳米点，包括以下步骤：步骤S101：将乙酰丙酮钯溶解到正丙酸中，得到钯离子溶度为0.001～0.003mol/L的前驱溶液；步骤102：将步骤S101中的所述前驱溶液采用旋涂的方式涂覆在所述氯酸镧基板LAO单晶上，形成前驱膜，涂覆时间为50～70秒，转速为3000～4000转/分；步骤S103：将步骤S102中的所述前驱膜在惰性气体的保护气氛和1000～1300℃温度下烧结20～120分钟，在基板表面生成钯Pd纳米点；步骤S200：通过低氟工艺制备Y_xSm_1‑xBCO(0≤x≤1)前驱溶液，包括以下步骤：步骤S201：将醋酸钇与醋酸钡按摩尔比1：2的比例溶解在去离子水中，在30～40℃温度下充分搅拌溶解后，按照醋酸钇与三氟乙酸的摩尔比为1：3的比例加入三氟乙酸，在30～40℃温度下反应2～5小时后，在40～50℃温度下旋转蒸发，得到白色粉末，用无水甲醇溶解该白色粉末得到钇Y、钡Ba的前驱溶液；步骤S202：将醋酸铜与α‑甲基丙烯酸按摩尔比1：4的比例溶解在无水甲醇中，在60～70℃温度下回流2～10小时，在40～50℃温度下旋转蒸发，得到蓝色凝胶，用无水甲醇溶解该蓝色凝胶，得到铜Cu的前驱溶液；步骤S203：钇Y、钡Ba、铜Cu的前驱溶液分别过滤后混合，得到蓝色透明溶液，使该蓝色透明溶液在40～50℃下旋转蒸发得到蓝色凝胶，再用无水甲醇稀释该蓝色凝胶，制得包括钇离子、钡离子和铜离子的总阳离子浓度为1.5mol/L，得到YBCO前驱溶液；步骤S204：将S201中的所述醋酸钇改为醋酸钐，按照与S201、S202和S203相同的工艺配置成SmBCO前驱溶液；步骤S205：将YBCO、SmBCO前驱溶液按照3:1或1:1的体积比进行混合，得到Y_xSm_1‑xBCO(0≤x≤1)前驱溶液；步骤S300：在经过钯Pd纳米点修饰后的基板上涂敷Y_xSm_1‑xBCO(0≤x≤1)，包括以下步骤：将步骤S200中配置好的Y_xSm_1‑xBCO(0≤x≤1)前驱溶液通过旋涂的方法涂覆在步骤S100中经过钯Pd纳米点修饰后的基板上，得到Y_xSm_1‑xBCO(0≤x≤1)前驱膜；步骤S400：低温烧结，包括以下步骤：在室温下，将前驱膜以600℃/小时的升温速度升温至100℃，再以200℃/小时的升温速度升温至400℃，得到非晶前驱膜，其中，从室温升至150℃升温过程中，通入干氧，气体流量是0.1～0.3升/分钟；在150℃至400℃升温过程中，通入湿氧；湿氧是以0.1～0.3升/分钟的气流量通入温度为25℃～35℃的蒸馏水中获得的；步骤S500：高温烧结，包括以下步骤：将前述步骤S400中的非晶前驱膜于800～850℃烧结2‑4小时，其中，前2/3的时间内通入氧含量200～500ppm的湿Ar/O₂混合气，后1/3的时间内通入氧含量为200～500ppm的干Ar/O₂混合气，并在通入氧含量为200～500ppm的干Ar/O₂混合气的条件下随炉降温至450℃～500℃后，在纯干氧的气氛中保温2‑4小时，得到在经过Pd纳米点修饰后的LAO基板上制备的Y_xSm_1‑xBCO(0≤x≤1)超导薄膜；湿Ar/O₂混合气是将干Ar/O₂混合气以0.5～1.0升/分钟的气流量通入40～60℃的蒸馏水中获得的。