工业合成气高压羰化生产草酸二甲酯并加氢制乙二醇的工艺和装置系统

摘要

本发明涉及工业合成气高压羰化生产草酸二甲酯并加氢制乙二醇的工艺和装置系统，该工艺为采用工业级NO、O₂和甲醇为原料发生酯化反应生成亚硝酸甲酯，然后用工业级CO和亚硝酸甲酯在板式反应器中进行羰化反应生成主要为草酸二甲酯和碳酸二甲酯的羰化产物，羰化产物经分离后获得碳酸二甲酯产品，草酸二甲酯在板式反应器中经后续加氢生成乙二醇产品；而酯化反应的废酸和羰化反应的驰放气经耦合回收处理循环利用；所述系统包括酯化反应系统、羰化反应系统、驰放气与废酸耦合回收系统以及加氢反应系统。该工艺具有显著节约装置消耗的特点，特别是硝酸废液循环利用与驰放气循环利用高度耦合及其分离工艺，反应废气中原料的回收循环利用，效果显著。

主权项

一种工业合成气高压羰化生产草酸二甲酯并加氢制乙二醇的工艺，具体包括以下步骤：(1)在酯化反应塔(9)中通入工业级NO、O₂和甲醇进行酯化反应；酯化反应塔(9)塔顶亚硝酸甲酯混合气通入羰化反应器(1)进行羰化反应；酯化反应塔(9)塔釜酸性醇溶液部分回流至酯化反应塔(9)，部分通入甲醇回收塔(11)；甲醇回收塔(11)塔顶回收的甲醇部分循环至酯化反应塔(9)循环利用，其余进入MN回收塔(15)作为洗涤液；甲醇回收塔(11)塔釜废酸进入硝酸浓缩塔(12)进行浓缩处理；(2)来自酯化反应塔的亚硝酸甲酯与工业级CO、N₂进料进入羰化反应器(1)，在羰化反应催化剂存在下发生羰化反应；羰化反应的温度为30～200℃，反应压力为1～10MPa，气时空速3000～30000h^‑1；(3)羰化产物进入第一气液分离器(4)发生气液分离，气相进入甲醇洗涤塔(7)，液相进入甲醇精馏塔(5)；甲醇洗涤塔(7)塔顶气相组分部分循环至酯化反应塔(9)，部分作为驰放气进入NO回收塔(13)进行回收处理；甲醇洗涤塔(7)塔釜液相组分进入甲醇精馏塔(5)进行精馏分离；甲醇精馏塔(5)塔顶回收的甲醇和亚硝酸甲酯混合物循环至酯化反应塔(9)再利用，塔釜重组分进入DMO精馏塔(6)；DMO精馏塔(6)塔顶得到DMC产品，塔釜草酸二甲酯组分则进入加氢反应器(17)进行加氢反应；(4)来自甲醇回收塔(11)的废酸经硝酸浓缩塔(12)提浓至硝酸浓度为10～68wt％后，循环至NO回收塔(13)；在NO回收塔(13)中，浓硝酸、甲醇和来自甲醇洗涤塔(7)的驰放气发生酯化再生反应；NO回收塔(13)塔顶气相轻组分进入MN回收塔(15)，塔釜产生的含有甲醇的硝酸废液循环至甲醇回收塔(11)进一步回收处理；在MN回收塔(15)中，气相进料经回收甲醇洗涤后，进入变压吸附罐(16)，MN回收塔(15)塔釜含亚硝酸甲酯的醇溶液循环进入酯化反应塔(9)；变压吸附罐(16)分离出的CO₂排放至界外处理，回收的N₂和CO净化气进入羰化反应器(1)循环利用；(5)来自DMO精馏塔(6)塔釜的草酸二甲酯组分与经加氢循环压缩机(25)加压后的工业氢气混合后进入加氢反应器(17)，在加氢催化剂存在下，加氢反应生成甲醇和乙二醇等；加氢反应温度为160～320℃，反应压力为1～10MP，液时空速为1～3Kg/Kg.h；(6)加氢产物进入第二气液分离器发生气液分离，气相部分经所述加氢循环压缩机(25)加压后循环至加氢反应器(17)，部分进入膜分离器(28)经回收处理后返回加氢反应器(17)循环利用，液相则进入乙二醇产品塔(24)分离得到乙二醇产品。