一种5-巯基-1-苯基四氮唑制备方法

摘要

本发明公开了一种5-巯基-1-苯基四氮唑制备方法，包括加成、甲基化和合成酸解三大步骤，将二硫化碳与苯胺在氨水的存在下，反应生成中间体I；然后将中间I在纯化水和碳酸二甲酯的作用下生成中间体II；将中间体II与纯化水以及叠氮钠混合搅拌反应，再滴加盐酸冷却结晶，最后通过真空干燥得到5-巯基-1-苯基四氮唑。本发明工艺简单，易操作，产品得率高，达到90％，同时降低了生产成本，提高了生产效率。

主权项

一种5‑巯基‑1‑苯基四氮唑制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a、加成：在洁净的三口烧瓶中依次加入二硫化碳、氨水，搅拌冷却至15℃以下，开始滴加苯胺，滴加时间1～2h，冷却至0～5℃，搅拌1h，过滤抽干得到中间体I；b、甲基化：将步骤a所得到的中间体I加入洁净的三口烧瓶中，然后加入纯化水搅拌升温至35～45℃，搅拌1～1.5h，溶解后降温至20℃以下滴加碳酸二甲酯，滴加时间控制在1～2h，滴加完毕后继续搅拌1～2h，冷却至5℃搅拌0.5～1h，过滤抽干得中间体II：c、合成酸解：在洁净的三口烧瓶中依次加入中间体II、纯化水和叠氮钠，升温至85～95℃，搅拌反应4～6h，冷却至20～30℃，控制温度滴加盐酸PH调至2～3停止，冷却至5℃结晶2～4h，过滤即可得到5‑巯基‑1‑苯基四氮唑。