柑桔中痕量农药残留的表面增强拉曼光谱快速检测方法

摘要

本发明柑桔中痕量农药残留的表面增强拉曼光谱快速检测方法，属于农药快速检测技术领域。采用乙腈、无水硫酸镁和氯化钠按一定比例混合以尽可能地提取柑桔中的农药成分，再由无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、C18和石墨化碳按一定比例混合后，去除萃取液中有机酸、色素、胶质和纤维素等荧光物质的影响，从而大大提高了表面增强拉曼光谱用于柑桔中农药残留的检测精度，达到痕量农药残留快速检测的目的，使该方法基本达到国家规定的检测限要求。本发明的方法对柑桔中痕量农药残留进行检测，待测样品前处理简单，检测速度快，检测成本低，方法的准确度和精确度高，能快速准确地定性定量分析柑桔样品中的痕量农药残留，可用于现场大规模样品检测。

主权项

柑桔中痕量农药残留的表面增强拉曼光谱快速检测方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)银纳米或金纳米增强基底的制备：采用柠檬酸三钠加热还原法制备得到；(2)建立各种农药标准品的表面增强拉曼谱图，并对其谱峰进行归属和解析；(3)待测柑桔样品经捣碎后，萃取出样品溶液，萃取液为黄色；(4)采用无水硫酸镁、N‑丙基乙二胺、C₁₈和石墨化碳对上述萃取液进行净化，去除萃取液中有机酸、色素等荧光物质对拉曼检测效果的影响；萃取液经净化后，由黄色变成无色；净化后的溶液过0.22μm有机滤膜；(5)取步骤(4)的20μL待测过滤液、步骤(1)制备的500μL增强基底溶液和100μL氯化钠溶液(质量浓度为1％)混合均匀，用于拉曼光谱检测；(6)以化学方法检测柑桔中不含农药残留的柑桔为空白样品，空白样品经捣碎后，由步骤(3)提取和步骤(4)净化，配制以空白柑桔提取液为基质的不同浓度的农药标准溶液，过0.22μm有机滤膜；取20μL待测过滤液、步骤(1)制备的500μL增强基底溶液和100μL质量浓度为1％氯化钠溶液混合均匀，用于拉曼光谱检测；(7)将步骤(5)所得的待测试样的SERS谱图与步骤(2)所归属的农药拉曼谱峰进行对比，便可确定待测试样中是否含有该种农药，即达到对待测柑桔试样中是否含有农药残留定性判别的目的；(8)将步骤(6)所测得的待测柑桔试样的SERS谱图与步骤(2)所归属的农药拉曼谱峰进行对比，选择拉曼峰强度较高的农药特征峰用于柑桔中农药残留的定量分析；以农药浓度为横坐标，特征峰的峰强度为纵坐标绘制标准曲线，用于柑桔样品中农药残留的定量分析。