一种醋酸去氢表雄酮的制备方法

摘要

一种醋酸去氢表雄酮的制备方法，涉及一种甾体激素药类医药中间体的制备技术领域。以醋酸妊娠双烯醇酮为原料，采用甲苯与乙醇的混合溶剂作为反应溶媒，经肟化反应，冷却结晶、离心、水洗干燥，得到醋酸妊娠双烯醇酮肟；再经重排水解反应、水洗冲馏、离心、干燥得醋酸去氢表雄酮粗品；粗品经脱色精制，过滤，浓缩结晶、干燥即得醋酸去氢表雄酮精品。本发明大幅提高了醋酸妊娠双烯醇酮及其肟化物在反应液中的溶解度，使反应更加完全彻底；甲苯中的甲基在人体内可以转化成为羧基，从而使甲苯变成苯甲酸排出体外，故无毒性。

主权项

一种醋酸去氢表雄酮的制备方法，以醋酸妊娠双烯醇酮为原料，经肟化反应，冷却结晶、离心、水洗干燥，得到醋酸妊娠双烯醇酮肟；再经重排水解反应、水洗冲馏、离心、干燥得醋酸去氢表雄酮粗品；粗品经脱色精制，过滤，浓缩结晶、干燥即得醋酸去氢表雄酮精品；其特征在于：1）在肟化反应步骤中，采用重量份比为甲苯∶乙醇＝2∶1的混合溶剂作为反应溶媒；2）在水洗冲馏环节直接用蒸汽顶蒸冲馏的方法蒸馏溶剂。