一种壳聚糖接枝β-环糊精键合硅胶吸附剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种壳聚糖接枝β-环糊精键合硅胶吸附剂及其制备方法和应用，属于吸附材料制备工艺领域。其制备方法包括：（1）活化硅胶；（2）γ-氨丙基键合硅胶；（3）硅胶醛基修饰反应；（4）戊二醛键合壳聚糖；（5）壳聚糖接枝β-环糊精。本发明提供的壳聚糖接枝β-环糊精键合硅胶吸附剂，利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对活化后的硅胶表面进行化学修饰，再以环糊精接枝壳聚糖为功能单体，合成一种固相萃取材料，其结合了环糊精的识别性能和壳聚糖吸附功能，键合牢固、性质稳定，重现性好，选择性好，富集倍数较大，可以在较宽的pH范围内使用。该吸附剂可用于环境水样中痕量Cu(II)、Cd(II)的富集预处理。

主权项

一种壳聚糖接枝β‑环糊精键合硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）活化硅胶；（2）γ‑氨丙基键合硅胶；（3）硅胶醛基修饰反应；（4）戊二醛键合壳聚糖；（5）壳聚糖接枝β‑环糊精；具体步骤如下：（1）先用浓硝酸和去离子水的体积比为1:1的混合液浸泡硅胶12 h后用去离子水抽滤至中性，再用浓盐酸和去离子水的体积比为1:1的混合液磁力搅拌12 h后用去离子水洗涤抽滤至中性，在60℃下干燥24 h，干燥箱内冷却；（2）取8~10 g步骤（1）活化的硅胶于250 mL三口瓶中，再量取40~50 mL甲苯和16~20 mL的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷，110℃下油浴，搅拌回流16~17 h，待冷却后，产物依次用甲苯，乙醇，丙酮洗涤抽滤至无胶状物存在；在60 ℃下干燥24 h，干燥箱内冷却；（3）用硼砂和硼酸配制pH =8.0的硼酸盐缓冲液，准确量取10 mL戊二醛和90 mL的硼酸盐缓冲液，与步骤（2）中的产物室温下磁力搅拌反应1~2 h后用去离子水洗涤抽滤至中性；在60℃下干燥24 h，干燥箱内冷却；（4）取2 g壳聚糖，将其用二次去离子水定容至100 mL，配制成2 %壳聚糖溶液，与步骤（3）中的产物室温下磁力搅拌2~3 h后用去离子水洗涤抽滤至中性；在60℃下干燥24 h，干燥箱内冷却后备用；（5）在三颈瓶中加入10~12 g β‑环糊精，先后加入34~40 mL二甲亚砜和34~40 mL异丙醇，搅拌下滴加0.70~0.84 mL环氧氯丙烷，并立即滴加84~100 mL 0.55 mol/L的NaOH溶液，室温下搅拌4~5 h，然后加入步骤（4）中的产物，室温下继续搅拌反应4~5 h，过滤，滤饼用大量二次去离子水洗涤至中性，在60 ℃下干燥24 h。