一种回收和制备金属铬的方法

摘要

一种回收和制备金属铬的方法，包括从排放的废液、废料中回收铬元素以及利用回收的铬元素来制备金属铬的步骤。该方法防止了对环境造成污染，同时又实现了铬资源化的应用。该制备方法工艺简单、成本低，获得的金属铬产品符合使用要求。

主权项

一种回收和制备金属铬的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在待处理的含铬溶液中加入适量的硫酸钠或磷酸二氢钠，调节溶液的pH至2～4，在40～50℃下加热搅拌6～7h，使含铬的溶液中的铬(VI)还原为铬(III)；(2)在步骤(1)处理完的溶液中加入有机溶剂，充分混合，静置或离心分相得到液‑液相体系，上层为有机溶剂相，且铬(III)全部转移到有机溶剂相中；(3)利用pH低于2.0的酸溶液将有机溶剂相负载的铬(III)反萃回收；(4)调节第(3)步反萃回收所得的铬溶液pH调至8.3～8.6，铬以水合物沉淀Cr(OH)3·nH₂O的形式析出，利用微波加热在1050～1100℃下煅烧2～3h即得到Cr₂O₃粉末；(5)将Cr₂O₃粉末和碳黑粉按照质量比1∶0.25混合均匀，得混合粉料，加入酒精作为成形剂，形成混合湿料，所述混合粉料与酒精的质量比为1∶0.25～1∶0.3；将混合湿料压制成混合湿料块，所述混合湿料块的质量为80g～150g，压制混合湿料块的压力为0.2MPa～0.5Mpa；在150℃～250℃下烘干，得混合料块；利用带循环水冷装置的液压粗碎机对混合料块进行机械破碎，使其破碎成3mm以下的颗粒；(6)将破碎后的混合颗粒放入微波高温还原炉内的氧化铝坩埚中，至加入的混合颗粒表面距离坩埚上边沿12～15mm时停止加料，关闭炉门，将真空炉真空度控制在20Pa～40Pa，利用微波加热以180～200℃/h的升温速率将炉内环境温度提升至1350℃～1500℃，保温1～2小时；将真空度提升至2000Pa～5000Pa，在1350℃～1500℃下保温15h～25h，使Cr₂O₃被碳黑还原，得到金属铬颗粒，留存；(7)利用铬的低温脆性，将金属铬颗粒浸泡在液氮里，同时进行低温振动研磨，时间为2～3小时；将低温液氮研磨后的金属铬粉在真空烘箱中，在100℃、真空度为2000Pa～5000Pa下进行低温干燥5小时，最后进行筛分，选出‑150～‑200目的金属铬粉；(8)将步骤(7)中得到的金属铬粉再次放入微波高温还原炉内，利用微波加热按150～250℃/h的升温速率将炉内环境温度升至650℃～750℃，持续保持环境真空度为3.0×10‑3Pa～5.0×10‑3Pa，保温1～2小时；然充入纯度大于99.9％的氢气，使炉内环境氢气气压为10～40Pa，利用微波加热再按100～150℃/h的升温速率将炉内环境温度升至1150℃～1250℃；升温结束后，保温3～10小时，然后以150～250℃/h的降温速率降温至室温，即得氧含量低于300ppm的金属铬粉。