一种偏钒酸铵的制备与纯化方法

摘要

本发明属于化学合成技术领域，提供了一种偏钒酸铵的制备与纯化方法，即依次用NaOH溶液、EDTA、氨水、HF溶液进行调节pH值和除铁、钛等杂质。最佳的合成条件是：NH₄Cl与NaVO₃反应化学计量比为5，反应pH值8.0-9.0，反应时间45分钟，反应温度为70-80℃。本发明方法过程简单、成本低，重现性好。特别是用EDTA及HF分别络合铁与钛生成可溶性的络合物质，以达到除杂的目的。

主权项

一种偏钒酸铵的制备与纯化的方法，其特征在于，即依次用NaOH溶液、EDTA、氨水、HF溶液进行调节pH值和除铁、钛等杂质，包括以下步骤:a: 用NaOH溶液对偏钒酸钠溶液进行pH值的调节;b: 在所述步骤a制得的溶液中加入EDTA进行除铁，过滤，取清液，化学反应如下：Fe³⁺+EDTA=Fe(EDTA)³⁺c: 在所述步骤b所得的清液用氨水再次调pH值为8.0‑9.0；d: 在所述步骤c所得的溶液中加入NH₄Cl进行反应，搅拌45分钟，反应温度为70‑80℃，用HF调节PH值为7左右，反应后的pH值约为7.2，达到除去钛的目的；静置3小时；化学反应如下：TiO₂ + 6HF == H₂[TiF₆] + 2H₂ONaVO₃+NH₄Cl=NH₄VO₃+NaCle: 将所述步骤d所得的上层清液倒去，洗涤2次，抽滤，取白色固体；用真空干燥箱烘干固体50‑80分钟；收集固体，称取质量。