发明名称 一种2,3-辛二酮的清洁生产方法
摘要 本发明涉及一种2,3-辛二酮的清洁生产方法,包括复合催化剂的制备、Fe<sup>3+</sup>-Fe<sup>2+</sup>氧化还原体系的制备及由原料乙醛、正己醛制备产品等步骤。该方法生产的2,3-辛二酮纯度达到98%以上,香气纯正,生产条件温和、对环境友好、适合工业化生产,具有较好的经济效益。
申请公布号 CN103113198B 申请公布日期 2014.10.15
申请号 CN201310061917.8 申请日期 2013.02.28
申请人 河南华龙香料有限公司 发明人 赵军侠;文教刚;姚彦涛;王利霞;魏子勇;刘付东;姜作明;郑大刚;杨河峰
分类号 C07C45/29(2006.01)I;C07C49/14(2006.01)I 主分类号 C07C45/29(2006.01)I
代理机构 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 代理人 陈大通
主权项 一种2,3‑辛二酮的清洁生产方法,其特征在于包括如下步骤:第一步,复合催化剂的制备(1)组分1的制备:按一定比例取5‑甲氧基三氮唑、氯苯和极性溶剂置于三口烧瓶中,加热至回流,回流温度为80~120℃,回流时间9~12h,得到组分1粗料,接着将组分1粗料经过离心、洗涤、干燥得到组分1,所述的组分1为所述的组分1为5‑甲氧基‑1,2,4‑三苯基‑1,2,4‑三氮唑鎓盐;所述5‑甲氧基三氮唑、氯苯和极性溶剂的重量比为1:(1~5):(2~20);所述的极性溶剂选用乙腈或丙酮;(2)组分2的制备:按一定比例取5‑甲氧基噻唑、氯化苄和极性溶剂置于三口烧瓶中,加热至回流,回流温度为80~120℃,回流时间9~12h,得到组分2粗料,接着将组分2粗料经过离心、洗涤、干燥得到组分2,所述的组分2为所述组分2为5‑甲氧基‑3‑苄基噻唑鎓盐;所述5‑甲氧基噻唑、氯化苄和极性溶剂的重量比为1:(1~5):(2~20);所述的极性溶剂选用乙腈或丙酮;(3)将组分1与组分2按照重量比为1:(0.1~10)混合搅匀得到复合催化剂产品;第二步,Fe<sup>3+</sup>‑Fe<sup>2+</sup>氧化还原体系的制备将去离子水、亚铁盐、强酸混合,并搅拌均匀;然后,搅拌下控制温度为25~50℃,缓慢滴加双氧水,常压反应0.5~5小时,得到的溶液b即为Fe<sup>3+</sup>‑Fe<sup>2+</sup>氧化还原体系;所述双氧水、强酸、亚铁盐和去离子水的重量比为1:(1~10):(1~100):(20~500);第三步,2,3‑辛二酮的制备(1)偶联:搅拌下,向反应釜中加入乙醛、正己醛和复合催化剂,反应温度控制为85~130℃,釜内压力控制在0.2~3MPa,反应时间0.5~4h,得到反应液c;所述乙醛、正己醛和复合催化剂的重量比为(100~1000):100:1;(2)粗蒸:将反应液c进行简单蒸馏,取馏出温度在100~140℃之间的馏分为蒸馏液d;(3)氧化反应:将混合物b加入到反应蒸馏设备内,搅拌下向反应蒸馏设备内滴加蒸馏液d,反应温度85~110℃,滴加蒸馏液d的同时收集出馏产品为2,3‑辛二酮产品;所述混合物b与蒸馏液d的重量比为1:(100~1000)。
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