一种CeO₂微球和Ni(OH)₂微球的联产制备方法

摘要

本发明公开了一种CeO₂微球和Ni(OH)₂微球的联产制备方法。以水为反应介质，NiSO₄·6H₂O为镍源，硫酸高铈为铈源，尿素为沉淀剂，在一定条件下水热反应后，自然冷却到室温，将所得反应液离心分离得到沉淀和上清液。将沉淀洗涤并干燥，获得多级结构的CeO₂微球。向上清液中再加入适量尿素后，再置于高压釜中于一定温度下反应后，自然冷却到室温，产物经离心分离、洗涤并干燥，得到Ni(OH)₂分级结构微球。本发明所述制备CeO₂微球和Ni(OH)₂分级结构微球的联产制备工艺方法，能够实现对产物CeO₂微球和Ni(OH)₂微球的尺寸和微结构的调控，还可以实现对产物CeO₂微球的镍掺杂和对Ni(OH)₂微球的铈掺杂，方法简单。CeO₂微球和Ni(OH)₂微球均为多级结构，满足催化剂材料的需求。

主权项

一种CeO₂微球和Ni(OH)₂微球的联产制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：（1）将NiSO₄·6H₂O、尿素和硫酸高铈溶解于去离子水中，搅拌使其完全溶解，使得反应物混合均匀；NiSO₄·6H₂O、尿素、硫酸高铈的摩尔比为1‑4：1‑2：0.25‑1；（2）将步骤（1）中溶液转移到反应釜中，密封，在160‑220℃下反应6～48h后，自然冷却到室温；（3）将步骤（2）中的混合液离心分离，将上清液转移到烧杯中，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入干燥箱中干燥，得到CeO₂微球；（4）向步骤（3）所得上清液中再加入尿素，搅拌使其完全溶解；该步骤中的尿素与步骤（1）中的尿素的摩尔比为3‑6：1‑2；（5）将步骤（4）溶液转移到反应釜中，密封，在120‑200℃下反应3～24h，自然冷却到室温；（6）将步骤（5）反应混合液离心分离，移去上清液，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入干燥箱中干燥，得到Ni(OH)₂分级结构微球。