2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的合成方法

摘要

本发明提供了2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：(1)乙醛二乙基乙缩醛与乙基(1-丙烯基)醚在催化剂的作用下加成得到1，1，3-三乙氧基-2-甲基-丁烷；(2)1，1，3-三乙氧基-2-甲基-丁烷在异喹啉和对甲苯磺酸催化作用下裂解合成得到1-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯；(3)1-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯溶在无水乙醇溶剂中与相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和氯化试剂三氯异氰尿酸合成生成4，4-二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯；(4)4，4-二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯与三苯基膦成盐合成得到膦盐；和(5)膦盐在双氧水作用下并用碳酸钠溶液缩合生成1，1，8，8-四甲基-2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯；再在酸性条件下水解合成2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛。本发明的工艺路线简捷，操作简单，条件温和，收率良好，极具工业价值。

主权项

2，7‑二甲基‑2，4，6‑辛三烯‑1，8‑二醛的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：(1)乙醛二乙基乙缩醛与乙基(1‑丙烯基)醚在催化剂的作用下在‑10℃～0℃温度下加成反应得到1，1，3‑三乙氧基‑2‑甲基‑丁烷；其中，所述催化剂为三氯化铁或三氯化铝；(2)1，1，3‑三乙氧基‑2‑甲基‑丁烷在异喹啉和对甲苯磺酸催化作用下在180‑200℃温度下裂解合成得到1‑乙氧基‑2‑甲基‑1，3‑丁二烯；(3)1‑乙氧基‑2‑甲基‑1，3‑丁二烯溶在无水乙醇溶剂中与相转移催化剂和氯化试剂在‑5～0℃温度下合成生成4，4‑二乙氧基‑3‑甲基‑1‑氯丁烯；其中，相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵，氯化试剂为三氯异氰尿酸；(4)4，4‑二乙氧基‑3‑甲基‑1‑氯丁烯与三苯基膦在60～65℃温度下成盐合成得到膦盐；和(5)膦盐在双氧水作用下在0～5℃温度下缩合，并用碳酸钠溶液维持体系pH＝8～10生成1，1，8，8‑四乙氧基‑2，7‑二甲基‑2，4，6‑辛三烯；再在酸性条件下水解合成2，7‑二甲基‑2，4，6‑辛三烯‑1，8‑二醛。