发明名称 一种邻苯二胺母液处理工艺技术
摘要 一种邻苯二胺母液处理工艺技术,涉及化工技术领域,通过吸附、解析,蒸馏、冷却,蒸发,结晶过程的实现,本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,便于操作,节省了资源,回收率高,纯度高,工序合理规范,安全可靠。
申请公布号 CN104086440A 申请公布日期 2014.10.08
申请号 CN201410255009.7 申请日期 2014.06.10
申请人 安徽华润涂料有限公司 发明人 张学永;陆建新;靳民;张广生
分类号 C07C211/51(2006.01)I;C07C209/86(2006.01)I 主分类号 C07C211/51(2006.01)I
代理机构 安徽信拓律师事务所 34117 代理人 鞠翔
主权项 一种邻苯二胺母液处理工艺技术,其特征在于:包括以下工艺步骤,(一)吸附、解析a.将原母液中的固体邻苯二胺采用压滤机拦截,物料回收,液体进罐待吸附;b.将过滤后的母液以4‑8M<sup>3</sup>/h、压力≤0.3Mpa通过树脂柱,吸附后液体进中间罐,输送至清液罐,待蒸发。c.当吸附柱出口母液中邻苯二胺含量≥1.0g/L时,下线待解析,三柱依次循环d.将解析柱中的残余母液排空,用乙醇完全浸泡树脂解析树脂中吸附的邻苯二胺,时间控制在30分钟。e.将浸泡树脂溶有邻苯二胺的乙醇溶液放入解析液槽。放尽后再次用乙醇浸泡,通过吸附柱的乙醇体积达到树脂体积的1.2‑1.5倍时,完全排尽解析柱中的解析液。f、使用邻苯二胺的母液置换解析柱中的残余乙醇,置换乙醇的母液一并输入解析液罐,解析完成后,吸附柱备用。(二)蒸馏、冷却a.将解析液由泵送入高位罐再至塔釜,蒸馏塔釜液位控制在70‑80%。;b.将半凝器、全凝器进回水调解正常,对塔釜内的解析液进行加热,塔釜温度升至80‑85℃时,维持塔釜温度,检测馏出液乙醇含量超过90%时,减少半凝器回水量,使出液量增加。将高位罐中的解析液补充入塔釜,液位控制在70‑80%。c.继续升高塔釜温度,当釜温105℃不出馏分时,蒸馏结束,蒸馏残液泵入冷却锅中,塔釜重新进料升温。d.将冷却锅缓慢降温至放料温度,将邻苯二胺从液体中结晶出来,放料进滤槽,母液回母液罐,邻苯二胺经离心脱水后包装。(三)蒸发a.将水力喷射泵开启并且将三效蒸发系统抽负压,将清母液由清液罐加入各效蒸发器。b.当各效蒸发器分离室液位至70‑80%时,停止进料,将一效加热器升温,当各效均有蒸发时,给各效缓慢补液,并适当调节各自的进料速度,维持各效的液位稳定。c.监控一效的溶液浓度,当波美度≥44时,用出料泵将浓缩液送往结晶锅。d.将蒸发冷凝水作为冲氨补充水,送往车间冲氨工序使用。(四)结晶a.结晶锅内浓缩液达到结晶锅容积的80%时,开启搅拌,升至115‑120℃,维持3小时,用循环水缓慢降温到35℃以下并维持10小时后开始放料。b.将固液分离,固体物料包装,过滤液送往车间化碱工序,配碱套用。
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