一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法

摘要

本发明涉及一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，属于有机化学领域。本发明采用环己胺和氯甲基三烷氧基硅烷在一定的反应条件下合成环己基胺甲基三烷氧基硅烷和环己胺盐酸盐，反应完后在反应器内加入定量的2,2-二甲基戊烷对环己胺盐酸盐萃取。过滤分离出滤渣环己胺盐酸盐，滤渣用氢氧化钠中和后，再用无水硫酸镁干燥过滤回收环己胺，回收的环己胺可用于下一锅反应；本发明不仅提高了产品收率，还使得环己胺盐酸盐和2,2-二甲基戊烷二者能够有效的分离，从而降低了生产成本。本发明制备的环己基胺甲基三烷氧基硅烷产品品质高且稳定性好，杂质少等特点，除此之外还有无废料排放，不污染环境，易工业化生产。

主权项

一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于：它包括以下步骤：（1）在带有机械搅拌、冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的反应容器中投入一定量的环己胺，向恒压滴液漏斗内投入定量的氯甲基三烷氧基硅烷，在每分钟100~200转的速度将反应容器温升至100℃~120℃；（2）当反应容器温升至100℃~120℃后，开始滴加氯甲基三烷氧基硅烷进行反应，氯甲基三烷氧基硅烷滴加时间控制在1.5~3小时，滴加完后继续反应1.5~3小时；（3）1.5~3小时反应完成后将反应容器温降至常温，再向反应容器中加入2,2‑二甲基戊烷，2,2‑二甲基戊烷的加入量为环己胺和氯甲基三烷氧基硅烷总质量之和，2,2‑二甲基戊烷加入完成后搅拌0.5小时后过滤；（4）过滤所得滤渣为副产物环己胺盐酸盐，滤液为环己基胺甲基三烷氧基硅烷粗品，将粗品先按常压蒸馏回收溶剂2,2‑二甲基戊烷，回收完溶剂2,2‑二甲基戊烷后，在‑0.07Mpa条件下回收过量的环己胺，最后开启真空泵在‑0.098MPa条件下蒸馏，得：环己基胺甲基三烷氧基硅烷成品，分离出的溶剂2,2‑二甲基戊烷和环己胺可用于下一锅反应；（5）常温下取定量的水和氢氧化钠配制成质量为10%的水溶液，然后将步骤（4）中的滤渣在100转/分钟搅拌速度下溶于氢氧化钠水溶液中制备成混合溶液；（6）将混合溶液倒入梨型分液漏斗中分层20分钟~30分钟，然后分掉下层盐水，在上层液体中加入3%的无水硫酸镁并干燥2小时后过滤，过滤所得的环己胺与蒸馏粗品时回收的环己胺一起用于下一锅反应。