(S)-2-苄氧基戊-3-酮的合成工艺

摘要

本发明公开了一种(S)-2-苄氧基戊-3-酮的合成工艺。本发明包括如下步骤：(1)将乳酸乙酯与四氢吡咯按比例混合，回流反应12～48小时后，生成化合物酰胺；(2)化合物酰胺与苄基氯、碱、溶剂混合反应，反应完成后降至常温，水洗有机层；在真空度为0.05MPa～0.095MPa下，减压浓缩有机层，并除去前馏分，得到苄基保护的酰胺；(3)往乙基溴化镁的四氢呋喃溶液中滴加苄基保护的酰胺的四氢呋喃溶液进行反应，结束后，用酸溶液调PH值，分层后萃取水层，合并有机层，干燥，过滤，滤液浓缩至干，得到(S)-2-苄氧基戊-3-酮。本发明工艺操作相对简易，安全性高，原料成本低，满足工业放大的要求。

主权项

(S)‑2‑苄氧基戊‑3‑酮的合成工艺，其特征在于包括如下步骤：步骤(1).将乳酸乙酯与四氢吡咯按摩尔比1：(1～3)混合，常压下，回流反应12～48小时后，生成化合物酰胺；将剩余的反应液减压蒸馏，回收过量的四氢吡咯，得到化合物酰胺；其中，化合物酰胺的转化率为98％～99.5％；化合物酰胺的分离收率为95％～99％，化合物酰胺的纯度为95％～98.5％；步骤(2).化合物酰胺与苄基氯、碱、溶剂混合反应，反应温度为30～90℃，反应时间为1～12小时；反应完成后降至常温，加蒸馏水充分混合后静置分层，水洗有机层；在真空度为0.05MPa～0.095MPa下，减压浓缩有机层，将去除有机层的剩余物置于90～120℃，1～5mmHg压力的条件下除去前馏分，得到苄基保护的酰胺；所述的化合物酰胺与苄基氯、碱的混合摩尔比为(1:1:1.3)～(1:1.5:5)；所述的溶剂为甲苯或2‑甲基四氢呋喃；所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种；所述的苄基保护的酰胺的分离收率为90～98％，苄基保护的酰胺的纯度为92～97％；步骤(3).往乙基溴化镁的四氢呋喃溶液中滴加苄基保护的酰胺的四氢呋喃溶液，在‑15～5℃低温下反应1～24小时；反应结束后，用酸溶液调PH值为6～7，分层后用有机溶剂萃取水层，合并有机层，干燥，过滤，滤液浓缩至干，得到(S)‑2‑苄氧基戊‑3‑酮；所述的(S)‑2‑苄氧基戊‑3‑酮的分离收率为85～95％，(S)‑2‑苄氧基戊‑3‑酮的纯度为85～92％。