纤锌矿结构Cu₂CdSnS₄纳米线的溶剂热制备方法

摘要

本发明公开了一种低成本、结晶性好的纤锌矿结构Cu₂CdSnS₄纳米线的制备方法。该方法首先在室温下，将乙酸镉和L-半胱氨酸与去离子水混合搅拌至完全溶解，再滴加无水乙二胺，搅拌均匀后180℃条件下反应24h；离心分离，收集下层沉底物，在60℃干燥5h，即得到CdS纳米线；然后，室温下将硫酸铜，氯化亚锡，L-半胱氨酸和上步制得的CdS纳米线溶于去离子水中，搅拌均匀。再向混和溶液中滴加无水乙二胺，搅拌均匀后180℃条件下反应24h；离心分离，收集下层沉底物，放入干燥箱中60℃干燥5h，即得到纤锌矿结构Cu₂CdSnS₄纳米线。本纳米线的制备方法操作简单，合成温度低，所用前躯体材料成本低廉，适合批量合成。所制备的纳米线可以作为太阳电池器件的吸收层材料。

主权项

一种纤锌矿结构Cu₂CdSnS₄纳米线的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：a.       首先将一定量的乙酸镉和L‑半胱氨酸加入到盛有一定量去离子水的烧杯中，搅拌使混合物完全溶解，得到均匀的澄清溶液；在室温下，向烧杯中滴加一定量的无水乙二胺（En），持续搅拌十分钟，将最终得到的溶液转移入50mL不锈钢反应釜中；将反应温度升高至180℃反应24h；反应完毕后将高压釜移出加热装置，使反应物冷却至室温；分别加入无水乙醇和去离子水作为清洗剂，并以8000转/分钟的速度离心4分钟，重复多次直至上层离心溶液澄清；收集下层沉底物，放入干燥箱中60℃干燥5 h，即得到CdS纳米线；制备过程中所述的乙酸镉和L‑半胱氨酸的摩尔配比为：(CH₃COO)₂Cd·2H₂O : C₃H₇NO₂S = 1 : (2～3);制备过程中所述的去离子水和无水乙二胺（En）的体积比为：H₂O : En = 1 : 9；b.      将一定量的硫酸铜，氯化亚锡，L‑半胱氨酸和上步制得的CdS纳米线加入盛有一定量去离子水的烧杯中，搅拌使混合物混和均匀；在室温下，向混和溶液中滴加一定量的无水乙二胺（En），持续搅拌十分钟，将最终得到的溶液转移入50mL不锈钢反应釜中，将反应温度升高至180℃反应24h；将高压釜移出加热装置使反应物冷却至室温；分别加入氯仿、无水乙醇和去离子水作为清洗剂，并以8000转/分钟的速度离心4分钟，重复多次直至上层离心溶液澄清；收集下层沉底物，放入干燥箱中60℃干燥5 h，即得到纤锌矿结构Cu₂CdSnS₄纳米线；制备过程中所述的硫酸铜、氯化亚锡、CdS和L‑半胱氨酸的摩尔配比为：Cu₂SO₄·5H₂O : CdS : SnCl₂·2H₂O : C₃H₇NO₂S = 1.7 : 1 : 1 : (4～5);制备过程中所述的去离子水和无水乙二胺（En）的体积比为：H₂O : En = 1 : 9。