发明名称 一种3D微纳结构球形活性磷酸铁的制备方法
摘要 一种3D微纳结构球形活性磷酸铁的制备方法,包括以下步骤:(1)制备表面活性剂溶液;(2)制备九水硝酸铁溶液;(3)将九水硝酸铁溶液滴加到表面活性剂溶液中,得溶液A;(4)称取H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>溶液,将磷酸溶液加入溶液A中,搅拌混合30~240分钟,得澄清透明溶液B;(5)将所得澄清透明溶液B在80~100℃水浴条件下反应2~4天,或150~200℃油浴条件下反应2~8小时;(6)冷却,再固液分离,洗涤,离心分离,得白色沉淀;将白色沉淀于80~110℃烘干,即得。本发明所得磷酸铁材料,锂化后得到LiFePO<sub>4</sub>正极材料,同时具有良好的高倍率充放电性能和较好的振实密度。
申请公布号 CN104085868A 申请公布日期 2014.10.08
申请号 CN201410316789.1 申请日期 2014.07.04
申请人 湖南工学院 发明人 娄晓明
分类号 C01B25/37(2006.01)I 主分类号 C01B25/37(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种3D微纳结构球形活性磷酸铁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)称取1~5克表面活性剂,溶解于200ml 蒸馏水中,搅拌溶解,得表面活性剂溶液;(2)称取九水硝酸铁,作为铁源,溶解于90ml蒸馏水中,所述九水硝酸铁与蒸馏水的质量比为(0.2~4):90,搅拌15~240分钟,得九水硝酸铁溶液;(3)将步骤(2)所得九水硝酸铁溶液滴加到步骤(1)所得表面活性剂溶液中,搅拌15~240分钟,得溶液A;(4)称取H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>溶液,所述H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>溶液中的H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>与步骤(2)称取的Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O摩尔比为1:( 0.8~1.2);将磷酸溶液加入步骤(3)所得溶液A中,搅拌混合30~240分钟,得澄清透明溶液B;(5)将步骤(4)所得澄清透明溶液B在80~100℃水浴条件下反应2~4天,或150~200℃油浴条件下反应2~8小时; (6)室温自然冷却,再固液分离,所得固体产品用乙醇和蒸馏水交替洗涤,各洗涤1~5次,离心分离,得白色沉淀;将白色沉淀于80~110℃烘干,得白色粉末,即为具有3D微纳结构的FePO<sub>4</sub>·2H<sub>2</sub>O。
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