发明名称 两亲性梳状聚合物相变储能材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种两亲性梳状聚合物相变储能材料的制备方法,包括如下步骤:1)将聚(氧乙烯)烷基醚或者含有羟基基团的化合物与酰氯、缚酸催化剂反应得到具有酰基活性基团的化合物;2)向具有酰基活性基团的化合物的乙醇溶液中加入活泼金属的硫代乙酸盐,将此步得到的取代产物粗品洗涤后干燥得到取代产物;3)将取代产物加入乙醇钠的乙醇溶液反应后得到巯基化产物;4)将所述巯基化产物加入到聚环氧氯丙烷溶液中,将此步反应产物冷却后经洗涤、透析得到两亲性梳状聚合物相变储能材料。该制备方法聚合工艺简单,且制得的两亲性梳状聚合物相变储能材料既具有相变特性,也具有可控的两亲性,同时产率、纯度较高,不含小分子物质。
申请公布号 CN104086778A 申请公布日期 2014.10.08
申请号 CN201410312274.4 申请日期 2014.07.02
申请人 天津工业大学 发明人 石海峰;高亚辉;王海霞;刘伦涛;张兴祥
分类号 C08G81/00(2006.01)I;C08G65/331(2006.01)I;C09K5/06(2006.01)I 主分类号 C08G81/00(2006.01)I
代理机构 天津才智专利商标代理有限公司 12108 代理人 刘美甜
主权项 一种两亲性梳状聚合物相变储能材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)将聚(氧乙烯)烷基醚或者含有羟基基团的化合物溶解于溶剂中,加入酰氯、缚酸催化剂,在‑10~20℃优选‑5~0℃、氮气保护氛围条件下反应2~16小时优选6~8小时,得到反应产物,向所述反应产物中加入0.1~1mol/L的盐酸,溶液分层,分液收集下层溶液,在室温下对所述下层溶液进行旋蒸,除去溶剂,即得具有酰基活性基团的化合物;2)向具有酰基活性基团的化合物的乙醇溶液中加入活泼金属的硫代乙酸盐,在30~90℃优选50~70℃、搅拌条件下反应4~20小时,优选7~8小时,得到取代产物粗品;将所述取代产物粗品溶于水得到粗品水溶液,向所述粗品水溶液中加入二氯甲烷进行萃取,分液收集二氯甲烷层,将此二氯甲烷层干燥得到取代产物;3)将所述取代产物加入浓度为0.1~0.3mol/L的乙醇钠的乙醇溶液,在23~27℃条件下反应0.5~5h,然后蒸发乙醇,得到巯基化产物;其中,所述取代产物与乙醇钠的摩尔比为15:9~25;4)将所述巯基化产物加入到浓度为0.08~0.2mol/L的聚环氧氯丙烷溶液中,在50~100℃优选70~80℃、搅拌条件下反应0.25~6小时优选0.5~1小时,得到反应产物,将此反应产物在‑5~5℃冷却,析出固体,再经抽滤收集固体,将此固体经去离子水洗涤后,放入截留分子量为12000~14000的透析袋中透析,收集透析袋内产品即为所述两亲性梳状聚合物相变储能材料。其中,所述聚(氧乙烯)烷基醚的结构式为:<img file="FDA0000531572220000011.GIF" wi="1212" he="149" />所述聚(氧乙烯)烷基醚或者含有羟基基团的化合物与所述酰氯的摩尔比为0.02~10:1;所述聚(氧乙烯)烷基醚或者含有羟基基团的化合物与所述缚酸催化剂的摩尔比为100:1~500;所述具有酰基活性基团的化合物与活泼金属的硫代乙酸盐的摩尔比为2:1~8,最佳摩尔比为1:2~3;所述巯基化产物与聚环氧氯丙烷的摩尔比为3:1~3。
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