N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的制备方法。先将发烟浓硝酸冷却到5～8℃，滴加浓硫酸，在10～15℃配制成混酸；在0℃将N-甲基-邻苯二甲酰亚胺与浓硫酸搅拌混合，再滴加混酸，反应3～4小时；用萃取剂萃取反应生成的硝化物；分层后分离上层有机相及下层硫酸母液；回收上层有机相后，得N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺，离心过滤，干燥得成品；下层硫酸母液通过干燥剂除水，并浓缩后套用于下一批硝化反应用于配制混酸。本发明通过选择合适的低温处理、加酸顺序、反应原料的摩尔比和萃取剂的选择，提高收率和纯度。本发明不仅可以降低副产物的产生，而且改善了操作环境，降低了生产成本。

主权项

一种N‑甲基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，包括N‑甲基‑邻苯二甲酰亚胺的硝化反应，其特征在于，包括以下步骤：1)先将发烟浓硝酸冷却到5～8℃，按照浓硫酸与发烟浓硝酸的摩尔比为0.5～1.3：1～1.4，慢慢滴加浓硫酸，控制温度在10～15℃，配制成混酸，备用；2)冰浴控制温度在0℃，将N‑甲基‑邻苯二甲酰亚胺与浓硫酸按照摩尔比为1：1.8～3.8搅拌混合，再按照N‑甲基‑邻苯二甲酰亚胺与混酸的摩尔比为1:1.5～2.7，向混合溶液中滴加配制好的混酸，滴加0.5小时后，反应3～4小时；3)反应完后，用萃取剂萃取反应生成的硝化物，所述萃取剂为乙酸乙酯、四氯化碳或三氯甲烷，所述萃取剂的重量为N‑甲基‑邻苯二甲酰亚胺重量的1～1.2倍；4)萃取后分层，分离上层有机相及下层硫酸母液；5)回收上层有机相后，得到N‑甲基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺，离心过滤，干燥得成品；6)下层硫酸母液通过干燥剂除去水，并浓缩后套用于下一批硝化反应用于配制混酸。