纳米二氧化硅包覆的多壁碳纳米管改性丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米二氧化硅包覆的多壁碳纳米管改性丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法。丙烯酸树脂乳液具有优异成膜性、机械稳定性和粘附性，但聚丙烯酸酯分子线形结构的特点导致了涂膜存在“热粘冷脆”、不耐溶剂，涂层粘着不牢等问题。本发明采用正硅酸乙酯溶胶-凝胶过程制备了MWCNTs/SiO₂纳米复合粒子，并以硅烷偶联剂对其进行改性，通过原位乳液聚合，将硅烷偶联剂改性的MWCNTs/SiO₂纳米复合粒子键合到聚丙烯酸酯分子链中。本发明以水为介质利于环保，容易实现连续化操作；将MWCNTs和纳米SiO₂的优良特性引入丙烯酸树脂，克服了丙烯酸树脂“热粘冷脆”的缺陷、进一步提高了涂层的强度、耐水性、耐热性、透气性、耐黄变、阻燃性。

主权项

纳米二氧化硅包覆的多壁碳纳米管改性丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法，其特征在于：由以下步骤实现：步骤一：MWCNTs/SiO₂的制备：（1）将0.05重量份的MWCNTs‑COOH置于烧杯中，加入43.0重量份的无水乙醇、11.0重量份的去离子水，超声分散20分钟后，转移至三口烧瓶中；（2）在机械搅拌下开始滴加1.7重量份的正硅酸乙酯和43.0重量份的无水乙醇的混合溶液，2h滴完，室温下反应24h；（3）滴加0.4重量份的硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷、1.15重量份的无水乙醇与0.16重量份的去离子水的混合溶液，30分钟滴完，室温下再反应24h；（4）将反应得到的混合溶液用0.22μm的微孔过滤膜抽滤，再用乙醇清洗滤饼，重复数次以除去未反应的硅烷偶联剂，之后将产物于60℃真空烘干；步骤二：MWCNTs/SiO₂改性丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法：（1）将0.5‑2.0重量份的丙烯酸、16.0‑42.0重量份的甲基丙烯酸甲酯和55.0‑80.0重量份的丙烯酸丁酯三种油溶性单体混合均匀制得混合单体，1.0‑3.5重量份的丙烯酰胺单独加入；以下物质用量以丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺四种单体总重量为基准；（2）将重量为单体总重量0.6‑1.4%的引发剂溶于重量为单体总重量100%的去离子水中，配制成引发剂溶液；（3）将重量为单体总重量0.01‑0.10%的硅烷偶联剂改性的MWCNTs/SiO₂、1‑5%的乳化剂与55%的去离子水混合均匀后超声分散3‑10分钟，制得MWCNTs/SiO₂水分散液；（4）在装有搅拌器、冷凝装置、加料装置的三口烧瓶中加入（3）中全部用量的MWCNTs/SiO₂水分散液、（1）中混合单体的1/3份、（1）中全部用量的丙烯酰胺和175重量份的去离子水，搅拌均匀；（5）然后升温至45‑60℃，加入（2）中引发剂溶液的1/3份，搅拌10‑40分钟后升温至70‑80℃，并在60‑120分钟内滴加剩余2/3份的混合单体以及2/3份的引发剂溶液，全部滴完后在80‑90℃反应60分钟，然后冷却至室温，加氨水调pH至6‑8。