橡胶中防焦剂CTP的测定方法

摘要

本发明提供一种橡胶中防焦剂CTP的测定方法，包括步骤：1）将橡胶样品剪碎萃取，制备样品抽提液；2）使用气相色谱-质谱联用仪，检测样品抽提液的质谱，其中检测质谱的条件为：EI离子源，测试总离子流图，提取碎片离子，将质谱图与邻苯二甲酰亚胺质谱图比较，若未检测到，则橡胶样品中无CTP；若检测到邻苯二甲酰亚胺，则有CTP，然后定量测定。本发明提出的方法用GC-MS法鉴定防焦剂CTP，以邻苯二甲酰亚胺来判断，不受复杂基质的影响，灵敏度和准确性都很高，检测限为0.2mg/kg。使用内标法进行定量，提高了测定的精确度。

主权项

一种橡胶中防焦剂CTP的测定方法，其特征在于，包括步骤：1)将橡胶样品剪碎抽提萃取，用乙醇、丙酮、甲苯、异丙醇、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或多种为溶剂制备样品抽提液；2)使用气相色谱‑质谱联用仪，检测所述样品抽提液的质谱，其中，检测质谱的条件为：EI离子源，电离电压70eV，源温200～300℃，扫描范围m/z为50～650，测试得到样品的总离子流图，在样品总离子流图中提取质荷比m/z＝74‑78、100‑105、145‑150的碎片离子，将提取物质的质谱图与邻苯二甲酰亚胺质谱图作比较，若抽提液中未检测到邻苯二甲酰亚胺，则橡胶样品中无防焦剂CTP；若样品抽提液中检测到邻苯二甲酰亚胺，则橡胶样品中有防焦剂CTP；其中，气相色谱使用的色谱柱填料为非取代或部分取代的聚二甲基聚硅氧烷或二甲基亚芳基硅氧烷共聚物；所述部分取代的聚二甲基聚硅氧烷，取代基为5～50％二苯基、5～50％苯基、5～20％氰丙基苯、5％‑二丙基苯中的一种；所述部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物为5％‑二苯基95％‑二甲基亚芳基硅氧烷共聚物；其中，气相色谱条件为：载气流速1.0mL/min～2.0mL/min，进样口温度：250℃～350℃；柱温的控制程序为：初温30～60℃，5～20℃/min升至260～360℃，保持5‑30min。