一种3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，属有机化学技术领域。本发明以烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基氢硅烷为原料进行硅氢加成反应合成3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，再经过蒸馏分离提纯得到产品。本发明以三氯化钌络合物为催化活性体，催化烯丙基缩水甘油醚与三甲氧基氢硅烷反应，其催化剂的活性较强、相对于铂催化剂具有成本低、产品收率、产品纯度高的优点。

主权项

一种3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、催化剂制备：在带有磁力搅拌、温度计、冷凝管和水浴加热装置的三口烧瓶中加入一定量的溶剂，并打开冷凝水后开始升温，同时投入定量的固体三氯化钌(RuCl3)，打开搅拌促进其溶解；当温度升到40—50℃时投入催化剂配合物，然后升温至100—120℃并维持搅拌回流18—24小时；得到颜色较深的催化剂溶液；其中三氯化钌与溶剂的质量比为1:15—30，三氯化钌与配合物的质量比为1:2—6； 所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯或烯丙基缩水甘油醚中的一种，优选为甲苯；催化剂配合物为乙酰丙酮、乙酸乙酯、甲基乙基酮中的一种，优选为乙酰丙酮；2）、加成反应：在带有搅拌、回流、温度计和滴料装置的反应器中加入一定量的溶剂；再将烯丙基缩水甘油醚与三甲氧基氢硅烷两种反应物在常温下按一定的比例混合均匀后，倒入反应器的滴料装置中待用，然后开启搅拌并升温，当温度达到70—75℃时加入一定量的催化剂溶液，并开始滴加滴料装置中的反应混合物到反应器中，进行加成反应；随着反应进行体系的温度不断升高，当温度超过80℃时开始缓慢降温，控制好温度在75—80℃反应，同时调节好反应混合物的滴加流速，使流速尽量均匀，并在2—6小时将物料滴加完成；物料滴加完成后补加一定量的催化剂，接着继续保温搅拌老化反应2—2.5小时降温；反应完成后得3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷粗品，取样用气相色谱检测其产品含量；所述加成反应过程中，烯丙基缩水甘油醚与三甲氧基氢硅烷混合的摩尔比为1.01—1.06:1；反应溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种，优选用甲苯；溶剂为反应混物重量的10%—20%，催化剂相对烯丙基缩水甘油醚与三甲氧基氢硅烷混合物体积为0.3—1.2ml/L；3）、产品蒸馏：将加成反应完成后的粗品物料转入蒸馏设备，先进行常压蒸馏分离出溶剂，蒸馏出的溶剂直接作为下一锅加成反应的溶剂循环使用；再进行减压蒸馏分离出前后馏份，得到产品3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，其产品含量高于98%，产品收率为92—96%。