一种对溴苯胺合成的生产工艺

摘要

一种对溴苯胺合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过重氮化反应得到重氮盐然后作为原料通过溴化反应得到对硝基溴苯粗品然后再次作为原料通过还原反应得到对溴苯胺。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的对溴苯胺使用效果好，安全可靠。

主权项

一种对溴苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， (一)重氮化 a.选取一重氮化反应釜，然后向内加入5‑10kg的对硝基苯胺和30‑40L的水，开启搅拌器，在搅拌的情况下和11‑12L的浓盐酸进行反应。 b.将步骤a中的溶液通入水蒸气继续搅拌直至完全溶解，然后自然冷却。 c.当步骤b中的反应液冷却至≤5℃时，不断的搅拌且加入亚硝酸钠饱和水溶液进行反应，反应温度控制在≤10℃，得到重氮盐。 (二)溴化 a.选取一溴化反应釜，然后向内加入11‑12kg的硫酸铜与8‑9L水。 b.当步骤a中反应物完全溶解后，加入8‑9kg的溴化钾，开启搅拌并加入1.0‑1.5kg无水亚硫酸钠。 c.当步骤b蓝色溶液完全消失后，进行过滤，滤除的产物即为溴化亚铜湿品备用。 d.将步骤c中所制得的溴化亚铜全部投入另一反应釜中，加入氢溴酸5.5‑6.0kg，然后将步骤(一)制得的重氮盐溶液加入釜中，常温搅拌3.0h。 e.将步骤d中的反应釜中通入水蒸气进行蒸馏，将蒸馏后的馏出 液采用50L乙醇进行结晶，烘干后得到对硝基溴苯。 (三)还原 a.将步骤(二)制得的对硝基溴苯加入还原釜中，再加入3‑5kg的水、铁粉3‑4kg，搅拌加热直至料液沸腾，再加入5‑10kg的氢溴酸，搅拌回流6.0‑8.0h。 b.当步骤a中的反应液冷却后，加入固体氢氧化钠进行中和反应直至pH为7‑8。 c.对步骤b中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液静置24h后得到粗对硝苯胺，然后通过精馏塔减蒸馏后即得到对硝苯胺成品，包装入库。