一种利用回收的废纸制备纤维素纳米纤丝薄膜的方法

摘要

本发明是一种利用回收的废纸制备纤维素纳米纤丝薄膜的方法，工艺步骤包括，化学预处理；机械分离和制备薄膜。优点：本发明是通过酸碱预处理结合研磨木粉制备而成，主要用亚氯酸钠在酸性条件下去除木粉中的木质素，再用稀释的氢氧化钾去除木粉中半纤维素，剩下的基本是纤维素，最后用稀盐酸对纤维素进行开纤处理。开纤处理降低了纤丝内部间氢键作用力，得到高长径比的生物质纤维素纳米纤丝。利用盐酸处理除去了纤维中的矿物质，对纯化纤维素中的碱不溶半纤维素产生影响，达到纯化纤维素纤维的效果。化学组分通过傅里叶变换红外进行检测。研磨处理简单易操作，可进行大批量生产。弹性模量为2901.14MPa，拉伸强度为63.26MPa。

主权项

一种利用回收的废纸制备纤维素纳米纤丝薄膜的方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤，一、化学预处理；二、机械分离；三、制备薄膜；所述的化学预处理工艺步骤一，包括1）精确称量出4g 回收废纸，将其溶于150ml 蒸馏水中，用粉碎机将湿润的回收的废纸粉碎成纸浆；2）在纸浆中加入0.5ml 冰醋酸和0.6g 亚氯酸钠，用玻璃棒搅拌均匀，用保鲜膜封住杯口，放入75℃恒温水浴锅中加热1h，杯中放入磁石进行不断搅拌，使得反应更加充分，搅拌1小时后向烧杯中继续加入0.5ml冰醋酸和0.6g亚氯酸钠，继续在75℃水浴锅中恒温加热1小时，如此重复2 次，直到样品变白，然后用真空抽滤泵和布氏漏斗进行过滤，并用蒸馏水不断洗涤试样直到过滤液成中性，以去除回收废纸中残留的木质素，得到综纤维素纤维；3）将棕纤维素纤维装入250ml 烧杯中，倒入150ml 质量浓度为4%的氢氧化钾溶液，用保鲜膜封住杯口后放入90℃恒温水浴锅中加热2小时，并在杯中放入磁石不断搅拌，搅拌2小时后用真空抽滤泵和布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤，以除去棕纤维素中的半纤维素，直到过滤液第一次成中性；4）将第一次成中性的过滤液倒入到250ml烧杯中，加入150ml 质量浓度为6%的氢氧化钾溶液，用保鲜膜封住杯口，然后放入90℃水浴锅中恒温加热2h，并用磁石不断搅拌，搅拌2小时后用真空过滤泵和布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤数次，直到pH值7 ，这样得到纯化纤维素纤维；5）将纯化纤维素纤维倒入250ml烧杯中，加入150ml 浓度为1%的HCl，用保鲜膜封住杯口，放入80℃恒温水浴锅中加热2小时，并用磁石进行搅拌，然后用真空抽滤泵和布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤，直到过滤液成第二次中性；6）将第二次成中性的过滤液制得样品配置成质量浓度为1%的水悬浊液，然后进行研磨处理：磨盘之间间隙为0，研磨次数为30 次，研磨转速为1500rpm，即得到样品；所述的机械分离工艺步骤二，采用研磨法：将化学预处理后的样品配置成1%质量浓度的悬浊液后加入到250ml的烧杯中，在研磨机出料口放置一个250ml的空烧杯以盛放出料样品，空烧杯要浸入到装有冰水的容器中，以防止研磨样品温度过高发生降解，打开研磨机开关，转速设定为1500rpm，旋转研磨转盘距离旋钮，当刻度达到0时倒入样品，研磨30次，制得纸浆纤维素纳米纤丝；机械分离方法中的纤维始终保持水润胀状态，以防止纤丝间的聚集；所述的制得纸浆纤维素纳米纤丝，通过四种不同的方法制得纸浆纤维素纳米纤丝，第一种，纤维素纤维经过研磨机预处理30min,得到纤维素微米纤维素，之后利用细胞粉碎机超声处理60min，得到纸浆纤维素纳米纤丝；第二种，纤维素纤维经过研磨机预处理30min,之后将得到的微米纤维素在高压均质机中均质8 次，得到纤维素纳米纤丝；第三种，纤维素纤维在研磨机中研磨60min 得到纸浆纤维素纳米纤丝；第四种，纤维素纤维在细胞粉碎机中预处理60min，之后在高压均质机中均质8 次，得到纸浆纤维素纳米纤丝；所述的制备成膜工艺步骤三，包括1）将机械分离后的纸浆纤维素纳米纤丝，取200ml ；2）利用真空抽滤泵和布氏漏斗进行抽滤，样品因失水而成纸浆纤维素纳米纤丝薄膜，纸浆纤维素纳米纤丝薄膜直径为90mm；3）用两块玻璃板平压夹持的纸浆纤维素纳米纤丝薄膜放入干燥箱中55℃烘干，烘干48小时。