基于格氏反应的苯基膦酸三甲氧基硅烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于格氏反应的苯基膦酸三甲氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤：1)在无水、无氧的条件下，将干燥的镁粉和碘加入到无水乙醚中，并加入间氯苯基膦酸参与反应，得到间氯苯基膦酸的格氏试剂；2)在0-5℃的无水、无氧的条件下，将四甲氧基硅烷的无水乙醚溶液滴加到间氯苯基膦酸的格氏试剂中，微沸使反应混合物回流，然后在冰水浴上冷却，分离出醚层，洗涤、干燥后即得到粗产物醚溶液，收集137～141℃的馏分，即为苯基膦酸三甲氧基硅烷。本发明制备苯基膦酸三甲氧基硅烷，反应速度快、温度低，产物收率高，副反应少并且膦酸含量稳定，可以用于质子交换膜，尤其适用于高温质子交换膜。

主权项

基于格氏反应的苯基膦酸三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)在无水、无氧的条件下，按照间氯苯基膦酸：镁：无水乙醚的摩尔比为1.0：(1.0～1.1)：(1.8～2.2)，将干燥的镁粉和碘加入到无水乙醚中，并加入第一阶段的间氯苯基膦酸，加热使溶液微沸，待反应中的无水乙醚完全蒸馏出后，再滴加第二阶段的间氯苯基膦酸和无水乙醚，滴加完毕后继续反应1～1.5h，然后缓慢加热并回收无水乙醚，待反应温度达到75～85℃，停止反应，得到间氯苯基膦酸的格氏试剂；2)在0‑5℃的无水、无氧的条件下，将四甲氧基硅烷溶于溶剂无水乙醚中，将四甲氧基硅烷的无水乙醚溶液滴加到间氯苯基膦酸的格氏试剂中，其中四甲氧基硅烷与间氯苯基膦酸的摩尔比为1:1；滴加完毕后，升高温度至微沸使反应混合物回流1～2h，然后在冰水浴上冷却至0～5℃并继续搅拌10～20min，分离出醚层，洗涤干燥后即得到粗产物醚溶液；将所述粗产物醚溶液进行蒸馏，收集137～141℃的馏分，即为苯基膦酸三甲氧基硅烷。