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一种溴杀灵合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，(一)偶联a.称取35‑45g苯胺和100‑200ml的乙醇进行混合，配置成溶液。b.称取2‑氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯50‑55g加入步骤a中配制成的溶液中，在室温下搅拌反应10‑20min。c.当步骤b中反应液内出现沉淀后，继续搅拌25‑35min，然后进行抽滤，得到2,4‑二硝基‑N‑苯基‑6‑(三氟甲基)备用。(二)甲基化a.称取200‑250ml的二氧杂环乙烷和60‑80g的碳酸钠配制成混合物。b.称取步骤(一)制得的2,4‑二硝基‑N‑苯基‑6‑(三氟甲基)50‑60g加入步骤a中的混合物中，再加入硫酸二甲酯，进行搅拌，回流反应24.0h。c.将步骤b中反应料液中加入50‑70ml的硫酸二甲酯和40‑60g的碳酸钠继续搅拌回流反应2.0h。d.当上述步骤c中回流反应结束后，将反应料液倒入水中进行搅拌，然后静置分层。e.将上述步骤d中静置分层后的油层内加入二氯甲烷，然后进行过滤后得到N‑甲基‑2,4‑二硝基‑N‑苯基‑6‑(三氟甲基)苯胺备用。(三)一次溴化a.称取45‑55g的上述步骤(二)中制得的N‑甲基‑2,4‑二硝基‑N‑苯基‑6‑(三氟甲基)苯胺进行搅拌，然后滴加50‑70g的溴素，滴加完毕后静置1.0h。b.将上述步骤a中静置后的反应液采用水和亚硫酸氢钠个洗涤一次。c.将步骤b中洗涤后的反应料液内蒸出二氯甲烷，获得残余物采用乙醇重结晶得到N‑甲基‑2,4‑二硝基‑N‑(2,4二溴基苯)‑6‑(三氟甲基)苯胺。(四)一次溴化a.称取450‑550ml的乙醚溶液，将上述步骤(三)一次溴化产物N‑甲基‑2,4‑二硝基‑N‑(2,4二溴基苯)‑6‑(三氟甲基)苯胺45‑55g融入其中。b.将上述步骤a中反应液中加入25‑30g溴代琥珀亚胺并且开启搅拌，滴加25‑35ml的浓硫酸。c.将步骤b反应料液搅拌1.0h后采用450‑550ml的乙醚进行稀释，过滤。d.当上述步骤c中过滤后的滤液采用10.0％的碳酸钠溶液进行洗涤三次后，然后进行乙醇重结晶得到的产物即为溴杀灵成品密封包装入库。 |
