发明名称 一种四甲基尿酸的合成方法
摘要 本发明公开了一种四甲基尿酸的合成方法,该方法为:一、将尿酸和甲基化试剂置于高压反应釜内,保护气体置换三次后充保护气体至高压反应釜内压力为0.5MPa~10MPa,升温至84℃~220℃,搅拌条件下保温反应;二、采用冷凝水对保温反应后的高压反应釜降温,并打开高压反应釜的出气阀泄压,待高压反应釜压力降至0MPa时开釜出料,将反应后的物料倒入冰水中进行搅拌析晶,抽滤后得到粗品;三、对粗品进行重结晶,干燥后得到质量纯度不小于95%的四甲基尿酸。本发明以尿酸为原料,经嘌呤环上氮的完全甲基化反应在高压、高温条件下得到产物四甲基尿酸,具有高转化率、高产率、高选择性和反应时间短等优势,适用于规模化合成。
申请公布号 CN104086550A 申请公布日期 2014.10.08
申请号 CN201410344230.X 申请日期 2014.07.18
申请人 西安科技大学 发明人 陈福欣;龚频;周安宁;贺诗华
分类号 C07D473/14(2006.01)I 主分类号 C07D473/14(2006.01)I
代理机构 西安创知专利事务所 61213 代理人 谭文琰
主权项 一种四甲基尿酸的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、按照1:(1.5~40)的摩尔比将尿酸和甲基化试剂置于高压反应釜内,将高压反应釜用保护气体置换三次后充保护气体至高压反应釜内压力为0.5MPa~10MPa,然后将高压反应釜的温度升至84℃~220℃,在搅拌速率为180rpm~2000rpm的条件下保温反应2h~48h;步骤二、采用冷凝水对步骤一中保温反应后的高压反应釜降温,并打开高压反应釜的出气阀泄压,待高压反应釜压力降至0MPa时开釜出料,将反应后的物料倒入冰水中进行搅拌析晶,抽滤后得到粗品;步骤三、对步骤二中所述粗品进行重结晶,干燥后得到质量纯度不小于95%的四甲基尿酸。
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