一种液态奶中总单甘油酯含量的检测方法

摘要

本发明涉及一种液态奶中总单甘油酯含量的检测方法。首先向液态奶中加入正十四烷溶液，再依次加入氨水、95%乙醇、乙醚、石油醚制得提取混合液，待提取混合液分层后，分离有机相并挥发去除有机相中的乙醚及石油醚，浓缩至干后与吡啶混合制得待检测液。将待检测液及制备的标样进行衍生化处理后，用气相色谱质谱联用仪检测并绘制特征离子的总离子流色谱图。将得到的数据带入特定公式，可得出液态奶中总单甘油酯的含量。本发明的检测方法操作简便，能够快速、准确地检测液态奶中总单甘油酯的含量。

主权项

一种液态奶中总单甘油酯含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：a、取液态奶，加入第一正十四烷溶液，得到含内标液态奶，向所述含内标液态奶中依次加入氨水，充分混合，加入乙醇，缓和但彻底地进行混合，加入乙醚，振摇，加入石油醚，振摇，制得提取混合液；b、待所述提取混合液分层后，分离所述提取混合液中的有机相，挥发除去所述有机相中的所述乙醚和所述石油醚并将剩余的部分浓缩至干，得到浓缩物，向所述浓缩物中加入吡啶并混匀，得到待检测液；c、取1‑棕榈酸甘油酯和1‑硬脂酸甘油酯，加入所述吡啶溶解，再加入第二正十四烷溶液并混匀，得到标样；d、衍生化处理所述待检测液和所述标样后，用气相色谱质谱联用仪检测并绘制特征离子的总离子流色谱图，其中所述衍生化处理的过程中使用六甲基二硅胺烷作为衍生试剂；和e、将步骤d得到的数据带入以下公式，分别计算得出所述液态奶中1‑棕榈酸甘油酯和1‑硬脂酸甘油酯的含量，相加得出所述液态奶中总单甘油酯的含量；；式中：　　M_x为所述液态奶中1‑棕榈酸甘油酯或1‑硬脂酸甘油酯的含量，单位为mg/100g；　　R_x为反应因子；　　m`<sub>is</sub>为所述液态奶中加入的正十四烷的质量，单位为mg；　　m`_x为所述液态奶的质量，单位为g；　　A`<sub>x</sub>为所述液态奶中所述1‑棕榈酸甘油酯或所述1‑硬脂酸甘油酯的峰面积；　　A`_is为所述液态奶中加入的所述正十四烷的峰面积；所述公式中；式中：　　R_x为所述反应因子；　　m_is为所述标样中加入的所述正十四烷的质量，单位为mg；　　m_x为所述标样中所述1‑棕榈酸甘油酯或所述1‑硬脂酸甘油酯的质量，单位为mg；　　A_x为所述标样中所述1‑棕榈酸甘油酯或所述1‑硬脂酸甘油酯的峰面积；和　　A_is为所述标样中加入的所述正十四烷的峰面积；其中，所述气相色谱质谱联用仪检测的条件为：色谱柱为VF‑5毛细管柱，规格为柱长30m，内径0.32mm，涂抹厚度0.25μm；进样口温度为300℃；进样量为1μL，不分流进样；柱箱温度为：初温80℃，维持1min，以20℃/min的速度升温至300℃并维持6min；质谱仪离子源的温度为200℃；传输线温度为220℃；离子化方式为电子轰击电离；扫描方式为选择离子扫描；检测器电压为70eV；溶剂延迟时间为3min；载气为氦气，流速为1.5mL/min。