微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法

摘要

本发明涉及一种微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法。该方法，包括以下步骤：制备消解试剂；分步消解；ICP-AES仪器测试；标准曲线绘制；按上述步骤，作平行测试求平均值。本发明提出了微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪测定黄金首饰中Ir元素的方法，本研究以HNO₃、HCl、H₂O₂为溶剂，采用分步消解的方法，Ir溶出率高，样品消解完全，应用于实践中并获得满意的结果。

主权项

一种微波消解ICP‑AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制备消解试剂：将HCl：HNO₃：H₂O₂按体积比3:1:1混合制备消解试剂10‑20ml；（2）分步消解：a. 取碎屑样品，准确取约0.0500‑0.1500g置于主控消解罐内，然后加入消解试剂，静置反应，盖好内盖，旋紧密封盖，该主控消解罐带有温度传感器，同时制备空白样品，再置于微波消解炉中，然后先后依次升温至130‑140、150‑160、170‑180℃，再恒温，进行微波消解，消解完毕冷至45℃以下，打开消解罐顶盖，倒出上层清液，残留物再进行第二步微波消解处理；b. 在上步反应的残留物内，继续加入消解试剂，然后先后依次升温至150‑160、170‑180、190‑200℃，再恒温，进行微波消解，消解完毕冷至45℃以下；c．第二步微波消解处理后，仍有残留物，则重复第二步微波消解处理，直至无残留物为止；d．将各步消解处理后的消解液合并定容到100 ml 容量瓶中，保持酸度为5%，进行Ir含量检测，（3）ICP‑AES仪器测试：开启ICP，待仪器点火完全稳定好后，依照以下ICP的工作条件建立该样品的分析方法，依次进行仪器空白、标准样品、样品空白和待测样品的测试，计算机将直接显示元素的测试结果，根据公式：W=(Ci‑C0)×v/m式中: W—样品中铱元素的质量分数(mg/kg)；Ci—样品消解液中铱元素的质量浓度(mg/L)；C0—空白液中铱元素的质量浓度(mg/L)；V—样品消解后的定容体积(mL)；m—称取样品质量(g)，计算可得黄金首饰中的铱含量。