主权项 |
一种聚氨酯/氧化石墨键合型复合热光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、称取一定量的4,4' ‑ 双(2,4 ‑二羟基–偶氮基)‑苯溶解于N,N’‑二甲基甲酰胺中,加入适量的无水碳酸钾和碘化钾,搅拌溶解;再加入一定质量(R)‑3‑氯‑1,2‑丙二醇,于95℃~115℃下回流3h ~4h;然后调节溶液pH为7,过滤,将固体于40℃~60℃下真空干燥12h~24h,得到暗紫色的4,4'‑双(1,3‑双(1,2‑二羟基‑3‑苯氧基)‑4‑二氮烯基)‑苯,其中,所述碘化钾与无水碳酸钾质量比为1:1‑1:18,碘化钾与4,4' ‑ 双(2,4 ‑ 二羟基 – 偶氮基) ‑ 苯的质量比为1:3—1:45, 4,4' ‑ 双(2,4 ‑ 二羟基 – 偶氮基) ‑ 苯与N,N’‑二甲基甲酰胺的质量比为1:10—1:100, 4,4' ‑ 双(2,4 ‑ 二羟基 – 偶氮基) ‑ 苯与(R)‑3‑氯‑1,2‑丙二醇的质量比为1:1‑1:5;步骤2、将制得的4,4'‑双(1,3‑双(1,2‑二羟基‑3‑苯氧基)‑4‑二氮烯基)‑苯、氧化石墨和异佛尔酮二异氰酸酯溶解于N,N’‑二甲基甲酰胺之中,滴加催化剂二月桂酸二丁基锡 ,在氮气氛围中75℃~90℃搅拌反应3h~4h,收集产物,于40℃~60℃下真空干燥48h~72h,得到红棕色聚氨酯/氧化石墨键合型复合热光材料, 其中,所述4,4'‑双(1,3‑双(1,2‑二羟基‑3‑苯氧基)‑4‑二氮烯基)‑苯与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:1‑1:5,4,4'‑双(1,3‑双(1,2‑二羟基‑3‑苯氧基)‑4‑二氮烯基)‑苯与N,N’‑二甲基甲酰胺的质量比为1:10—1:80,氧化石墨与4,4'‑双(1,3‑双(1,2‑二羟基‑3‑苯氧基)‑4‑二氮烯基)‑苯的质量比为1:1—1:10。 |