一种淡水水质总氮含量的测定方法

摘要

本发明提供一种淡水水质总氮含量的测定方法，包括如下步骤：采样、配制碱性过硫酸钾溶液、配制硝酸钾标准液、配制盐酸溶液、绘制校准曲线和待测水样检测。本方法中使用聚四氟乙烯消解瓶替代比色管，消解过程更为密封，更加充分，消解时间更短，消解瓶内外不会交叉污染，无干扰，结果更精准，操作更简便；同时避免了消解过程中出现比色管管口或管塞破裂，重新取样分析的问题。而且，使用消解瓶替代比色管后，结合移液枪的使用，样品消解后，无需转移到比色管里再定容分析，方便快捷，操作简单，提高了准确度。

主权项

一种淡水水质总氮含量的测定方法，其特征在于：该测定方法是使用消解瓶进行测定的，所述消解瓶的材质为聚四氟乙烯，所述消解瓶包括带有螺纹的瓶体（1）和瓶盖（2），所述消解瓶置于消解瓶架上，所述消解瓶架是由不锈钢或聚丙烯制成的，该测定方法包括如下步骤：A、采样：采集待测定的淡水水样，移取10mL待测定的水样于消解瓶中备用；B、配制碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中，待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液并定容至1000ml；C、配制硝酸钾标准液：称取0.7218g 硝酸钾溶于适量水，移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，加入1‑2ml三氯甲烷，在0‑10℃暗处保存；D、配制盐酸溶液：将质量浓度为30%‑37%的盐酸和无氨水按照体积比为1：9的比例混合；E、绘制校准曲线：分别吸取0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml和7.00ml的硝酸钾标准液于消解瓶中，加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，旋紧瓶盖，将消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中，120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间5‑30min,冷却至室温后加入盐酸1.0ml，无氨水9 ml，混匀；使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度，用校正的吸光度作为纵坐标，溶液中氮浓度作为横坐标，绘制标准曲线；F、待测水样检测：向装有10.00ml待测水样的消解瓶中加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，旋紧瓶盖，将消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中，120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间5‑30min,冷却至室温后加入盐酸1.0ml，无氨水9 ml，混匀；使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度，然后按校正吸光度在上述绘制的校准曲线上查出相应的总氮量，再用公式：总氮=m/v计算总氮含量，单位：mg/L。