发明名称 一种3-甲硫基丙酸的制备方法
摘要 本发明公开了一种3-甲硫基丙酸的制备方法,该制备方法为(1)发酵培养蜡状芽孢杆菌(Bacillus cereus),将所得发酵液固液分离后收集菌体,利用丙酮,甲醇或乙醇中的一种或几种浸泡菌体,破碎菌体,离心取上清液,将上清液浓缩后萃取,将所得萃取液浓缩至干(2)将所得产物用无水乙醇溶解,采用反相硅胶柱层析,利用甲醇洗脱液进行梯度洗脱,其中甲醇的浓度为0~100%,所述百分比为体积百分比,收集甲醇浓度为30~70%的洗脱液浓缩至干(3)将所得产物利用无水乙醇溶解,加入硅胶搅拌,采用硅胶柱层析,利用石油醚-丙酮混合液洗脱,收集洗脱液浓缩干燥即得。该制备方法材料来源方便、工艺周期短,制备步骤简单。
申请公布号 CN104073528A 申请公布日期 2014.10.01
申请号 CN201310106638.9 申请日期 2013.03.28
申请人 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 发明人 朱宝泉;张璐;林军;舒永志;胡海峰;周斌
分类号 C12P11/00(2006.01)I;C12R1/085(2006.01)N 主分类号 C12P11/00(2006.01)I
代理机构 上海弼兴律师事务所 31283 代理人 朱水平;沈利
主权项 一种3‑甲硫基丙酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)发酵培养蜡状芽孢杆菌(Bacillus cereus),将所得发酵液固液分离后收集菌体,用有机溶剂浸泡菌体,所述有机溶剂选自丙酮,甲醇或乙醇中的一种或几种,破碎菌体,离心取上清液,将上清液浓缩后利用乙酸乙酯萃取,将所得萃取液浓缩至干;(2)将步骤(1)所得产物用无水乙醇溶解,采用反相硅胶柱层析,利用甲醇‑水混合液或甲醇‑氯仿混合液进行梯度洗脱,所述混合液中甲醇的浓度为0~100%,所述百分比为体积百分比,收集甲醇浓度为30~70%的洗脱液浓缩至干;(3)将步骤(2)所得产物利用无水乙醇溶解,加入硅胶搅拌,采用硅胶柱层析,利用石油醚‑丙酮混合液洗脱,所述混合液中石油醚:丙酮的体积比为10:1~1:10,收集洗脱液浓缩干燥即得。
地址 200040 上海市静安区北京西路1320号