一种美沙拉嗪的合成收率方法

摘要

本发明涉及一种美沙拉嗪的合成收率方法，它是在反应釜内加入水杨酸、氢氧化钠搅拌溶解后升成氯化重氮苯溶液，在反应釜为0—5℃条件下匀速加入氯化重氮苯溶液，搅拌反应得到2－羟基－5苯偶氮基苯甲酸钠，将制得的2－羟基－5－苯偶氮基苯甲酸钠加入氢氧化钠，搅拌再加入连二亚硫酸钠，至反应液的红色褪去为止，继续搅拌，过滤弃去滤渣，分出滤液，下层水溶液置酸化室内加入浓盐酸酸化，析出白色沉淀，抽滤干燥得粗品，再水重结晶法干燥后得美沙拉嗪精品。该发明的工艺简便，合成收率高，可提高10—20%的收率，产品纯度高，可达到95—99%，所用原料成本低，工艺参数设置简单，工艺条件要求低，产品反应稳定，性能可靠，对环境无污染，适合工业化生产。

主权项

一种美沙拉嗪的合成收率方法，其特征在于：a、首先在反应釜内加入水杨酸55‑60g、5摩尔氢氧化钠180‑200ml，搅拌使水杨酸溶解后，升成氯化重氮苯溶液，备用；b、在反应釜为0－5℃的条件下，匀速缓慢加入氯化重氮苯溶液，温度不超过5℃，继续搅拌反应1.5小时，生成棕色沉淀，反应毕，抽滤，弃去滤液，得到湿润红棕色固体2－羟基－5‑苯偶氮基苯甲酸钠126—130g;c、将制得的2－羟基－5‑苯偶氮基苯甲酸钠126—130g加入2.5摩尔氢氧化钠600ml，搅拌，加热至85—90℃，保持10—15分钟，每隔10分钟分三次加入连二亚硫酸钠，每次加入73—75g，至反应液的红色褪去为止，继续搅拌30分钟，趁热过滤，弃去滤渣，分出滤液中上层油状物苯胺，将下层水溶液置通风的酸化室内搅拌下加入浓盐酸酸化至pH3—4，析出白色沉淀，冷至室温20—18℃，抽滤，干燥，水份10—12%，得粗品，再水重结晶法干燥后得43—45g美沙拉嗪精品即可。