一种原酸酯类化合物的制备方法

摘要

本发明属于精细化工领域，尤其是一种原酸酯类化合物的制备方法，所述原酸酯类化合物的化学分子式为：RC(OR₁)₃，其中：R为正丙基、正丁基或是正戊基；R₁为甲基或是乙基；所述制备方法如下：(1)将脂肪腈、脂肪醇，溶剂二乙二醇二丁醚投入反应釜中，引入氯化氢气体，生成脒盐；(2)加入脂肪醇，引入氨气，然后升温醇解反应；(3)引入氨气使pH值达到8～9，过滤除去氯化铵盐，母液进行下一步操作，其中引入氨气的温度为5～20℃；(4)母液精馏，(5)将精馏塔内剩余物料短程蒸馏。有益效果是：该制备方法不产生氯化铵废水，产品原酸酯类化合物的纯度达到99％以上，反应收率达80％以上；采用的溶剂二乙二醇二丁醚系低毒，高闪点，无公害溶剂。

主权项

一种原酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述原酸酯类化合物的化学分子式为：其中：R为正丙基、正丁基或是正戊基；R₁为甲基或是乙基；所述制备方法如下：(1)将脂肪腈、脂肪醇，溶剂二乙二醇二丁醚投入反应釜中，引入氯化氢气体，生成脒盐；其中脂肪腈、脂肪醇、二乙二醇二丁醚、氯化氢的摩尔比为1:1.1:1.2～1.6:1.08～1.2；引入氯化氢气体的反应温度为‑10～+10℃，通氯化氢气体结束后升至室温20～25℃，继续反应5～15hr；(2)再加入脂肪醇，引入氨气使体系的pH值达到5～6，然后升温醇解反应；其中加入的脂肪醇与步骤(1)中脂肪腈的摩尔比为2:1，通氨气时将反应温度控制为0～15℃，通氨气结束后将反应温度升至25～50℃，并在此温度下反应3～15hr；(3)步骤(2)中的醇解反应结束后，再引入氨气使pH值达到8～9，过滤除去氯化铵盐，过滤得到的母液进入下一步操作，其中引入氨气的温度为5～20℃；(4)将步骤(3)中的母液转移至精馏塔内进行精馏，排去前馏分，当馏分温度稳定在90～90.5℃时，收集产品原酸酯类化合物，原酸酯类化合物收集结束后，停止精馏，塔内剩余成分冷却后转移；(5)将步骤(4)中精馏塔内剩余的物料转移至短程蒸馏装置中，蒸馏回收二乙二醇二丁醚。