发明名称 一种3',6'-二甲氧基荧烷黄热敏染料的制备方法
摘要 一种3',6'-二甲氧基荧烷黄热敏染料的制备方法,它包括以下步骤:(1)在反应容器中加入荧光素、溶剂和相转移催化剂,常温下搅拌分散0.5~1小时,其中,荧光素与相转移催化剂的重量比为7.5~15:1;(3)加热至60~100℃,在0.5~1小时滴加硫酸二甲酯,硫酸二甲酯与荧光素的摩尔比为3.5:1~4:1,滴加加毕后在该温度下反应3~5小时;(4)加水,在60~100℃继续反应0.5~1小时;(5)分出有机层,浓缩得粗产品;(6)粗产品经柱分离得到3',6'-二甲氧基荧烷黄热敏染料;该方法工艺简单,适合工业化大生产,得到的产品收率高、纯度高,可广泛应用于医疗CT片的生产。
申请公布号 CN102898858B 申请公布日期 2014.10.01
申请号 CN201210399713.0 申请日期 2012.10.19
申请人 中国乐凯集团有限公司 发明人 杨宗义;千昌富;于锦亮;张占国
分类号 C09B57/00(2006.01)I 主分类号 C09B57/00(2006.01)I
代理机构 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 代理人 李羡民;郭绍华
主权项 一种3',6'‑二甲氧基荧烷黄热敏染料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)在反应容器中加入荧光素、溶剂和相转移催化剂,常温下搅拌分散0.5~1小时,其中,荧光素与相转移催化剂的重量比为7.5~15:1;(2)加入碱,搅拌分散0.5~1小时;(3)加热至60~100℃,在0.5~1小时滴加硫酸二甲酯,硫酸二甲酯与荧光素的摩尔比为3.5:1~4:1,滴加加毕后在该温度下反应3~5小时;(4)加水,在60~100℃继续反应0.5~1小时;(5)分出有机层,浓缩得粗产品;(6)粗产品经柱分离得到3',6'‑二甲氧基荧烷黄热敏染料。
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