发明名称 一种β-羟基烷氧基化合物的合成方法
摘要 本发明公开了一种β-羟基烷氧基化合物的合成方法,属于有机合成领域。按下述步骤进行:往容器中加入烯烃、阳离子交换树脂和醇溶液,搅拌并用恒温油浴锅加热,温度为0-100℃;根据加入烯烃的用量,用恒压滴液漏斗量取过氧化氢溶液,达到设定温度后缓慢加入反应液,反应0.5-24h;反应结束后,加入少量Na<sub>2</sub>S<sub>2</sub>O<sub>3</sub>粹灭反应。本发明重复性好,无繁琐的分离过程,提高了产物的纯度,化学纯度达到95%;制备工艺简单,环境污染少,试用范围广,生产成本低,宜于工业化生产。
申请公布号 CN104058943A 申请公布日期 2014.09.24
申请号 CN201410089212.1 申请日期 2014.03.12
申请人 常州大学 发明人 宋国强;张文楠;曹引梅;罗九艳;姚昶旭
分类号 C07C43/196(2006.01)I;C07C41/03(2006.01)I 主分类号 C07C43/196(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 β‑羟基烷氧基化合物的合成方法,其特征在于按下述步骤进行:(1)往容器中加入烯烃、阳离子交换树脂和醇溶液,搅拌并用恒温油浴锅加热,温度为0‑100℃;(2)根据加入烯烃的用量,用恒压滴液漏斗量取过氧化氢溶液,达到设定温度后缓慢加入反应液,反应0.5‑24h;(3)反应结束后,加入少量Na<sub>2</sub>S<sub>2</sub>O<sub>3</sub>粹灭反应;滤出阳离子交换树脂,用少量甲醇清洗,回收:反应液用乙酸乙酯和水萃取后,有机层浓缩得油状产品,纯度为90%~100%,收率为70%~83%;将回收树脂加入下一批次反应,反应步骤相同;经1‑12次重复试验,产品纯度均达到90%~100%,产率均保持在70%~83%。
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