发明名称 |
一种分离提纯对甲酚的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种分离提纯对甲酚的方法,包括以下步骤:1)络合:向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸,升温加入混合甲酚,保温反应,过滤,得对甲酚-草酸络合物粗品;2)纯化:将对甲酚-草酸络合物粗品加入纯化溶剂中,搅拌后过滤,得对甲酚-草酸络合物;3)解络合:将对甲酚-草酸络合物加入水中,保温反应,趁热分离出上层有机相,下层水相用甲苯萃取,萃取液并入上层有机相;4)蒸馏:将上层有机相蒸馏去除溶剂,得对甲酚。与现有工艺相比,增加了纯化步骤,确保最终分离得到的对甲酚纯度≥99%。减少了有机溶剂的用量,解络合步骤采用水,而且分离工艺中涉及的有机溶剂和水都可以套用,节约了成本。 |
申请公布号 |
CN104058936A |
申请公布日期 |
2014.09.24 |
申请号 |
CN201410280902.5 |
申请日期 |
2014.06.20 |
申请人 |
苏州飞翔新材料研究院有限公司 |
发明人 |
杜成堂;屈良端;庄东青;王光亚;葛芳荪 |
分类号 |
C07C39/07(2006.01)I;C07C37/68(2006.01)I;C07C37/86(2006.01)I |
主分类号 |
C07C39/07(2006.01)I |
代理机构 |
张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 |
代理人 |
陈晓岷 |
主权项 |
一种分离提纯对甲酚的方法,包括以下步骤:1)络合:向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸,升温至60~70℃,加入待分离提纯的混合甲酚,保温反应1~3h,过滤,得滤液和对甲酚‑草酸络合物粗品;所述的甲苯的加入量为混合甲酚质量的2.1±0.2倍,所述的草酸加入量为混合甲酚中对甲酚摩尔量的1.0±0.1倍;2)纯化:将步骤1)中的对甲酚‑草酸络合物粗品加入纯化溶剂中,搅拌1±0.5h,过滤,得对甲酚‑草酸络合物;所述的纯化溶剂为甲苯与甲醇的混合物,其中甲醇的体积含量为1%~20%;3)解络合:将步骤2)的对甲酚‑草酸络合物加入水中,升温至40~80℃,保温反应1.5±0.5h,在40~80℃条件下分离出上层有机相,下层水相用甲苯萃取,萃取液并入上层有机相;4)蒸馏:将步骤3)的上层有机相蒸馏去除溶剂,得对甲酚。 |
地址 |
215026 江苏省苏州市苏州工业园区长阳街425号苏州飞翔新材料研究院有限公司 |