一种交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉的制备方法。以木薯淀粉为起始原料，环氧氯丙烷为交联剂，二硫化碳为磺化剂、过硫酸铵/亚硫酸氢钠为接枝引发体系，丙烯酰胺（AM）和丙烯酸（AA）为接枝单体,在水溶剂中经过交联、黄原酸酯化、三元接枝三步变性以及洗涤、沉淀、干燥、粉碎等工艺步骤得到一种交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉。本发明所得产品交联沉降积为0.5mL，对铬(VI)的去除率达94%以上，接枝率≥68.0%，接枝效率≥85.0%。产品具有复杂的立体空间网络结构，可作为浊液絮凝剂、高效稳定的重金属脱除剂，在处理工厂废水与生活污水、吸附重金属离子等方面显示出较高的应用价值或潜力。

主权项

一种交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将木薯淀粉在60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得干基木薯淀粉；（2）将0.6g氯化钠、0.02~0.10g氢氧化钠和10~20mL去离子水依次加至50mL烧杯中，搅拌溶解；（3）称取步骤（1）所得干基木薯淀粉5g于四口烧瓶中，搅拌下缓慢加入步骤（2）所得溶液，再加入20~100μL分析纯环氧氯丙烷，搅拌均匀，在温度40~65℃下进行交联反应0.5~2小时；（4）用浓度为3.0~3.5mol/L的盐酸溶液调节步骤（3）体系pH至5~7，静置后抽滤，再用20~30mL体积分数为95%的乙醇洗涤2~3次，抽滤得滤饼；（5）将步骤（4）所得滤饼放入表面皿中，置于50℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得环氧氯丙烷交联淀粉粗产物；（6）取步骤（5）所得粗产物5g于四口烧瓶中，加15~25mL去离子水，搅拌3~5分钟至体系均匀；（7）取1~5mL质量分数为20% 氢氧化钠溶液在3~5分钟内缓慢滴加至步骤（6）反应物料中，搅拌下活化30分钟；（8）取1~5mL二硫化碳加至步骤（7）物料中，控制温度30~55℃，酯化反应3~6小时；（9）将1~2g 硫酸镁加至步骤（8）物料中以增加产品的稳定性，继续搅拌10分钟后停止反应；（10）依次分别用10~20mL分析纯丙酮和10~20mL分析纯乙醚洗涤步骤（9）所得料液1~2次，抽滤得滤饼；（11）将步骤（10）所得滤饼放入表面皿中，置于50℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得交联型黄原酸酯化淀粉粗产物；（12）称取0.22~1.10g过硫酸铵、0.05~0.25g亚硫酸氢钠和10mL去离子水于50mL烧杯中，室温下搅拌溶解得浓度为0.144~0.720mol/L的引发剂溶液；（13）称取1~3g丙烯酸于50mL烧杯中，用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节至中和度为80%，再加入1~3g丙烯酰胺溶解均匀得单体混合液；（14）取步骤（11）所得粗产物5g加至四口烧瓶中，加15~25mL去离子水，搅拌均匀后加入1~2mL步骤（12）所得引发剂溶液，搅拌10~20分钟；（15）将步骤（13）的单体混合液滴加至步骤（14）所得物料中，并同步滴加剩余的步骤（12）配制的引发剂溶液，控制温度为35~60℃，2~5小时内滴加完毕，然后继续搅拌反应50~60分钟；（16）将步骤（15）所得料液降温至30~40℃，抽滤，用10~15mL去离子水洗涤滤饼，再将滤饼放入玻璃皿中，置于50℃的真空干燥箱中干燥至恒重得交联型丙烯酰胺/丙烯酸即AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉粗产品；（17）将步骤（16）所得的粗产品置于索氏抽提器内，用100~150mL分析纯丙酮抽提24~36小时后取出抽提后的物料，50℃真空干燥箱中干燥至恒重，即得产品。