发明名称 乳果糖浓溶液的生产工艺
摘要 本发明公开了一种乳果糖浓溶液的生产工艺,包括乳果糖溶液的制备和乳果糖浓溶液的制备,具体包括如下步骤:(1)反应设备及工作场所的清洁、灭菌与检验;(2)称料及混合;(3)异构化反应;(4)酸化析晶;(5)过滤洗涤;(6)一次浓缩;(7)树脂纯化;(8)二次浓缩;(9)脱色和(10)压滤、包装;其中,所述异构化反应式为:<img file="2014102572791100004dest_path_image001.GIF" wi="424" he="175" />本发明的工艺流程简单,操作方便,以乳糖和硼酸为原料进行异构化反应,通过过滤和洗脱分离,有效地去除硼酸和盐类,具有乳果糖产量高、不产生难以处理的三废和分离纯化简单等优点,适于工业化生产中乳果糖及其浓溶液的制备,应用前景广阔。
申请公布号 CN104059110A 申请公布日期 2014.09.24
申请号 CN201410257279.1 申请日期 2014.06.11
申请人 江苏汉斯通药业有限公司 发明人 王多平
分类号 C07H3/04(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I 主分类号 C07H3/04(2006.01)I
代理机构 北京瑞思知识产权代理事务所(普通合伙) 11341 代理人 袁红红
主权项 一种乳果糖浓溶液的生产工艺,其特征在于,包括乳果糖溶液的制备和乳果糖浓溶液的制备,具体包括如下步骤:(1)反应设备及工作场所的清洁、灭菌与检验;(2)称料及混合:称取一定质量比例的乳糖、硼酸、盐酸和氢氧化钠;向第一高位罐中加入称取的氢氧化钠,用纯化水溶解,配制氢氧化钠溶液备用;向第二高位罐中加入称取的盐酸,用纯化水溶解,配制盐酸溶液备用;向带加热搅拌装置的反应釜中加入纯化水,搅拌下再加入称取的乳糖和硼酸,40~45℃下搅拌至完全溶解;(3)异构化反应:将步骤(2)中配制的氢氧化钠溶液从所述第一高位罐滴加至所述反应釜中,边搅拌边滴加至混合液的pH值为11,加热升温至68~73℃,搅拌下保温反应至乳果糖含量≥120mg/mL;(4)酸化析晶:将步骤(3)中异构化反应产物冷却至一定温度,保温、搅拌,并向其中滴加所述第二高位罐中的盐酸溶液,调节pH值为2.8,继续搅拌30min,静置结晶;(5)过滤洗涤:将步骤(4)中的结晶产物过滤,收集滤液;(6)一次浓缩:将步骤(5)中收集的滤液进行一次浓缩,得到浓缩液体积为原滤液体积的1/4; (7)树脂纯化:将步骤(6)中减压浓缩后的滤液依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱,以纯化水为洗脱液分段洗脱,并用高效液相色谱检测洗脱液中的乳果糖含量;(8)二次浓缩:将步骤(7)中纯化后的乳果糖溶液进行二次减压浓缩,得到相对密度为1.340~1.360g/mL的乳果糖浓溶液;(9)脱色:向步骤(8)中二次浓缩后的乳果糖浓溶液中加入适量药用炭,搅拌脱色处理;(10)压滤、包装:将脱色处理后的乳果糖浓溶液依次经脱碳过滤器和精密过滤器过滤去除药用炭残渣,所得滤液灌装入库。
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