发明名称 一种制备3,4-二芳基环吖嗪[3,2,2]衍生物的方法
摘要 本发明为一种制备3,4-二芳基环吖嗪[3,2,2]衍生物的方法。该方法是取3位氢取代的中氮茚和二芳基乙炔为反应原料,以钯为催化剂、以氧气为氧化剂制备目标产物。其工艺步骤为:将3位氢取代的中氮茚、二芳基乙炔、钯催化剂、添加剂(或无)为组分原料,依次按摩尔比1:1.0~3.0:0.0125~0.10:0.0125~1.0(或0)同置入反应器中,再加入溶剂1.0-10毫升,在氧气氛下于60~130温度条件加热搅拌,时间1-24小时,将反应后的混合物倒入水中,经过滤、洗涤、干燥后重结晶或柱层析分离,即制备而成。本方法工艺简单易行,反应中无需使用配体和碱,氧化剂廉价而环保,反应条件宽松,产品得率高,明显降低了制备成本,可为生物、染料和有机半导体材料领域制备相关产品,提供充裕的3,4-二芳基环吖嗪[3,2,2]衍生物。
申请公布号 CN104059067A 申请公布日期 2014.09.24
申请号 CN201410266483.X 申请日期 2014.06.16
申请人 淮阴师范学院 发明人 胡华友;李国栋;胡卫明;阚玉和;马奎蓉
分类号 C07D471/16(2006.01)I 主分类号 C07D471/16(2006.01)I
代理机构 淮安市科文知识产权事务所 32223 代理人 陈静巧
主权项 一种制备3,4‑二芳基环吖嗪[3,2,2]衍生物的方法,其特征在于:该方法的核心技术是:取3位氢取代的中氮茚和二芳基乙炔为合成反应原料,以钯为催化剂、以氧气为最终氧化剂,制备3,4‑二芳基环吖嗪[3,2,2]衍生物;该方法依据的反应式为: 该方法的工艺步骤为,将3位氢取代的中氮茚(<b>1</b>)、二芳基乙炔(<b>2</b>)、钯催化剂、添加剂组分原料,按摩尔比1:1.0~3.0:0.0125~0.10:0.0125~1.0同置入反应器皿中;或将3位氢取代的中氮茚(<b>1</b>)、二芳基乙炔(<b>2</b>)、钯催化剂,按摩尔比1:1.0~3.0:0.0125~0.10同置入反应器皿中,分别加入1.0‑10 毫升溶剂,在氧气氛下于60~130度的温度条件加热搅拌,加热搅拌时间1‑24小时,分别将反应后的混合物倒入水中,经过滤、洗涤、干燥后重结晶或柱层析分离,分别得到的固体物,均为目标产物3,4‑二芳基环吖嗪[3,2,2]衍生物(<b>3</b>)。
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