发明名称 一种苝酰亚胺聚氨酯液晶非共价修饰石墨烯的制备方法
摘要 本发明公开了一种苝酰亚胺聚氨酯液晶非共价修饰石墨烯的制备方法。将苝酐及醋酸锌加入到N-甲基吡咯烷酮中,搅拌升温至150~160℃,加入二甘醇胺,反应12小时,倒入无水乙醇中沉析出料,过滤,真空干燥得端羟基苝酰亚胺;取端羟基苝酰亚胺溶解于N,N-二甲基甲酰胺,加入六亚甲基二异氰酸酯及催化剂,在N<sub>2</sub>保护下升温至60~65℃反应6小时,加入聚乙二醇,升温至90~95℃反应8小时,将反应液倒入蒸馏水中沉析出料,过滤,真空干燥得苝酰亚胺聚氨酯液晶;取苝酰亚胺聚氨酯液晶溶解于氯仿,加入石墨烯,超声处理2~3小时,抽滤,氯仿洗涤,真空干燥得苝酰亚胺聚氨酯液晶非共价修饰石墨烯。本发明方法具有原料来源广、工艺简单、价格低、污染小等优点。
申请公布号 CN104059395A 申请公布日期 2014.09.24
申请号 CN201410297897.9 申请日期 2014.06.29
申请人 桂林理工大学 发明人 陆绍荣;曾岑;肖仙娥;潘露露;虞锦洪;徐旭
分类号 C09C1/46(2006.01)I;C09C3/10(2006.01)I;C08G18/73(2006.01)I;C08G18/48(2006.01)I;C08G18/38(2006.01)I 主分类号 C09C1/46(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种苝酰亚胺聚氨酯液晶非共价修饰石墨烯的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将0.5~1克苝酐加入到30~40毫升N‑甲基吡咯烷酮中,再加入0.1~0.3克醋酸锌并升温至150~160℃,然后搅拌溶解加入0.2~0.6克二甘醇胺,恒温反应12小时,待反应结束后,将所得反应液倒入无水乙醇中沉析出料,过滤,真空干燥,制得端羟基苝酰亚胺;(2)取0.2~0.5克步骤(1)制得的端羟基苝酰亚胺溶解于20~40毫升N,N‑二甲基甲酰胺中,再加入0.09~0.2克六亚甲基二异氰酸酯和0.02~0.05克有机锡催化剂,在N2保护下升温至60~65℃反应6小时,然后加入0.1~0.3克聚乙二醇,升温至90~95℃继续反应8小时,反应结束后,将所得反应液倒入蒸馏水中沉析出料,过滤,真空干燥,制得苝酰亚胺聚氨酯液晶;(3)取0.2~0.5克步骤(2)制得的苝酰亚胺聚氨酯液晶(PHLC)溶解于20~40毫升氯仿中,再加入0.2~0.5克石墨烯,然后超声处理2~3小时,超声结束后产物抽滤,并用氯仿洗涤,真空干燥,即制得苝酰亚胺聚氨酯液晶非共价修饰石墨烯;所述有机锡催化剂为二月桂酸二异丁基锡、辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡中的一种或几种;所述聚乙二醇为聚乙二醇‑200、聚乙二醇‑400、聚乙二醇‑600和聚乙二醇‑800中的一种。
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