一种含硫高折光树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种含硫高折光树脂的制备方法，所述含硫高折光树脂的制备方法，包括步骤：A）含硫环氧丙烯酸酯链段的制备，B）聚氨酯丙烯酸酯链段的制备，和步骤C）含硫高折光树脂的制备。本发明先将二硫醇化合物与环氧氯丙烷反应，制备含硫环氧，然后与丙烯酸反应生成含硫环氧丙烯酸酯，再在其侧链接枝一端带NCO官能团的聚氨酯丙烯酸酯预聚体。本发明所述方法制备的树脂具有较高的折光率，并具有可紫外光聚合的丙烯酸酯双键，可应用于光固化胶黏剂、涂料等产品中。

主权项

一种含硫高折光树脂的制备方法，包括如下步骤：A）含硫环氧丙烯酸酯链段的制备：在反应容器中加入环氧氯丙烷，搅拌加热至50～100℃，再加入二硫醇，二硫醇的加入量满足二硫醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1：5～10，然后加入相同体积的20%氢氧化钠溶液，搅拌反应0.5～2h，冷却后，加入2～5倍体积的乙醚和2～5倍体积的蒸馏水，分出有机层，水洗至中性，用无水硫酸镁干燥，过滤，减压去除溶剂，得到含硫环氧；将所得的含硫环氧加入反应容器中，搅拌加热至90～130℃，然后加入占质量分数为0.1～1.0%的催化剂和0.1～0.8%的阻聚剂对羟基苯甲醚；再加入一定量的丙烯酸或甲基丙烯酸，所述丙烯酸或甲基丙烯酸的加入量满足环氧基团与丙烯酸的摩尔比为1：1；继续反应2～6h，通过碱滴定至体系的酸值≤3mgKOH/g时，得到含硫环氧丙烯酸酯链段；B）聚氨酯丙烯酸酯链段的制备：在反应容器中加入一定量的二异氰酸酯，加热至50～90℃；搅拌，然后将二元醇滴加入二异氰酸酯中，二元醇的加入量满足二异氰酸酯与二元醇的摩尔比为2：1；所述的二元醇中添加有占总质量0.1～1.0％的二丁基二月桂酸锡；反应2～5h后，往反应体系中加入羟基丙烯酸酯，所述的羟基丙烯酸酯的加入量满足羟基丙烯酸酯与二异氰酸酯的摩尔比为1～1.1: 2，所述的羟基丙烯酸酯添加有0.1～1.0％的对羟基苯甲醚；将反应体系加热至65～110℃，继续反应2～5h，得到一端有—NCO基团的聚氨酯丙烯酸酯预聚体；C）含硫高折光树脂的制备：往反应容器中加入一定量步骤A）合成的含硫环氧丙烯酸酯链段以及步骤B）合成的聚氨酯丙烯酸酯链段，并加入占总质量0.1～0.3%的二丁基二月桂酸锡，所述含硫环氧丙烯酸酯链段和聚氨酯丙烯酸酯链段的加入量满足含硫环氧丙烯酸酯与－NCO基团摩尔比为1：0.8～1；在70～110℃下反应3～5h，得到聚氨酯丙烯酸酯改性含硫环氧丙烯酸酯树脂。