| 主权项 |
一种4‑邻溴苯二胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，a.称取2‑7g邻苯二胺、36％乙酸35‑45mL、乙酐9.5‑10.0mL待用。b.选取一反应釜，将步骤a中的原料全部投入反应釜中，并且通入冰水进行冷却。c.不断的搅拌步骤b中反应釜中的反应物，并且向内部滴加含有溴8.5‑9.0g的乙酸溶液，控制温度在50‑55℃，持续搅拌反应1.0h。d.选取一容器并将内部添加2‑7g的亚硫酸钠和250‑350mL的水，充分搅拌后，将步骤c中的混合反应液投入容器中进行抽滤析出白色沉淀。e.将步骤d中白色沉淀采用水洗直至为中性，然后进行烘干后得到N,N′‑2(4‑溴‑1,2苯基)双乙酰胺。f.将上述制的N,N′‑2(4‑溴‑1,2苯基)双乙酰胺选取5.5‑6.0g并加入氢氧化钠15‑25mL进行混合回流2h。g.将上述步骤f中回流后的溶液中加入25‑35mL的80℃的水再次回流25‑35min。h.将上述反应后的溶液冷却至0℃，然后进行抽滤得到棕色结晶水洗至中性，然后烘干得到4‑溴水‑2‑氨基乙酰苯胺。i.将上述得到的4‑溴水‑2‑氨基乙酰苯胺采用氯仿进行萃取，萃取后的有几层再次采用水洗一次得到的产物即为4‑邻溴苯二胺成品包装入库。 |
