一种硬模板合成有序大孔-介孔-微孔多级孔分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种硬模板合成有序大孔-介孔-微孔多级孔分子筛TS-1的方法。该方法以三维有序大孔-介孔多级孔碳材料为硬模板，结合水热合成TS-1纳米晶的方法，通过调控水热合成的条件，在硬模板的三维有序笼型介孔孔道中限域生长TS-1纳米晶，去除硬模板后制备得到所述的有序大孔-介孔-微孔多级孔分子筛TS-1。本发明涉及的制备方法简单可行，合成条件易于控制且周期短。本发明所制备的分子筛TS-1具有新颖的有序大孔-介孔-微孔多级孔道结构，介孔孔径均一可控，对拓展分子筛TS-1在催化领域的应用具有重要的促进作用。

主权项

一种硬模板合成有序大孔‑介孔‑微孔多级孔分子筛TS‑1的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将TS‑1分子筛结构导向剂、硅源与水搅拌得混合溶液I；2)将钛源逐滴滴入有机醇中得澄清溶液II；3)将澄清溶液II逐滴滴入混合溶液I中，搅拌得前驱体溶液；4)以有序大孔‑介孔多级孔碳材料为硬模板，将其浸渍在步骤3)制备的前驱体溶液中，将此混合体系转移至高温水热釜中，调控水热反应的温度与时间，得TS‑1分子筛纳米晶/有序大孔‑介孔多级孔碳混合材料；5)将步骤4)所得的TS‑1分子筛纳米晶/有序大孔‑介孔多级孔碳混合材料进行洗涤并真空干燥后，再次浸渍到步骤3)配制的前驱体溶液中进行第二次水热反应；6)重复水热反应，得高结晶度的TS‑1分子筛纳米晶/有序大孔‑介孔多级孔碳混合材料；7)将步骤6)所得的TS‑1分子筛纳米晶/有序大孔‑介孔多级孔碳混合材料进行洗涤并真空干燥后，除去硬模板得所述的有序大孔‑介孔‑微孔多级孔分子筛TS‑1材料。