超临界二氧化碳下糠醛催化加氢的方法及催化剂制备方法

摘要

本发明涉及生物油制备领域，旨在提供超临界二氧化碳下糠醛催化加氢的方法及催化剂制备方法。该超临界二氧化碳下糠醛催化加氢的方法包括步骤：向反应釜中加入糠醛和钯碳催化剂，然后封闭反应釜，再向反应釜中通入氢气用于排除反应釜中的空气，然后通过柱塞计量泵继续向封闭的反应釜中注入液化后的二氧化碳，使二氧化碳的压力达到二氧化碳超临界状态时的临界压力以上，在二氧化碳超临界条件下进行糠醛催化加氢提质，制得所需的液体产物；该钯碳催化剂的制备方法包括：载体的预处理和钯碳催化剂(Pd/C催化剂)的制备。本发明反应过程中催化剂几乎不存在积碳现象，且可反复利用，还极大地减少了副产物的生成，提高了产物的选择性。

主权项

超临界二氧化碳下糠醛催化加氢的方法，其特征在于，具体包括下述步骤：(1)向反应釜中加入0.5ml糠醛和0.1g钯碳催化剂，然后封闭反应釜；(2)将装有5MPa二氧化碳气体的二氧化碳钢瓶，通过弹簧式不锈钢丝管通入低温恒温循环器的低温恒温槽中，且低温恒温槽中的液体介质采用工业乙醇，然后打开低温恒温循环器开关，将温度设定为零下5℃，当低温恒温槽中的温度达到零下5℃时，不锈钢丝管中的高压二氧化碳气体被液化；(3)向步骤(1)封闭后的反应釜中分别通入0.5MPa的氢气5次，用于排除反应釜中的空气，最后再向反应釜中通入3MPa的氢气，封闭反应釜；(4)通过柱塞计量泵继续向封闭的反应釜中注入步骤(2)中液化后的二氧化碳10min，控制反应釜中的温度达到130℃时，二氧化碳的压力达到二氧化碳超临界状态时的临界压力以上；(5)打开反应釜的总开关，再打开搅拌开关和温度开关，设定搅拌速度为500转，温度为130℃，在二氧化碳超临界条件下进行糠醛催化加氢提质；(6)反应完成后，关闭反应釜的搅拌开关、温度开关和总开关，将反应釜温度自然冷却至20℃，然后排放掉反应釜中的气体，取出反应釜中的催化剂和液体产物，通过抽滤将催化剂和液体产物分离，即制得所需的液体产物。