一种改性硫酸氧钒电解液的制备方法

摘要

本发明涉及一种改性硫酸氧钒电解液的制备方法。本改性硫酸氧钒电解液的制备方法通过提取硫酸氧钒溶液、无机还原硫酸氧钒溶液、混合萃取剂制备、硫酸氧钒反萃取、有机还原硫酸氧钒反萃取液、硫酸氧钒电解液前体浓缩等步骤，制备一种高纯度的硫酸氧钒电解液。本发明一种改性硫酸氧钒电解液的制备方法工艺简单、成本低廉，广泛适用于全钒电池用硫酸氧钒电解液规模生产。

主权项

一种改性硫酸氧钒电解液的制备方法，其特征是：所述制备方法包括以下步骤，    步骤（1）：将氧化钾用钒渣及石煤提取，得到pH为3.0~4.0的硫酸氧钒溶液；    步骤（2）：将按二价氧化物所需还原剂量3~5倍的四氢铝锂加入步骤（1）提取得到的硫酸氧钒溶液；    步骤（3）：按照重量份比例计，将P507∶TBP∶磺化煤油为20~30∶10~20∶ 40~50混合制成萃取剂，在相比O/A=4：1，萃取时间30min，澄清时间10min的条件下对步骤（2）制得的硫酸氧钒溶液进行多级逆流萃取，级数为3~6级；    步骤（4）：将步骤（3）得到的萃取液进行两相分离，用去离子水洗涤载钒有机相，在相比O/A=10:1，洗涤时间5min的条件下；使用100g/L的硫酸溶液进行3~6级多级逆流反萃取载钒有机相，相比O/A=10~5∶1，萃取时间10min，澄清时间5min，两相分离后即制得硫酸氧钒反萃取液；    步骤（5）：向步骤（4）制得的硫酸氧钒反萃取液中加入氨水，至硫酸氧钒反萃取液pH为2，加入维生素C调整溶液电位值＜100mV，用步骤（3）制得的萃取剂萃取，级数为3~6级，相比O/A=5~1:1，萃取时间为20min，两相分离后，用3g/L的硫酸溶液洗涤载钒有机相，相比O/A=3:1，洗涤时间5min ；用50g/L的硫酸溶液多级逆流反萃取，级数为3~6级，相比O/A=10~5：1，反萃取时间20min，即得到硫酸氧钒电解液前体；    步骤（6）：将步骤（5）制得的硫酸氧钒电解液前体通过蒸馏浓度至全其质量的70%，即得本硫酸氧钒电解液。