2,4,6-三甲基吡啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种2，4，6-三甲基吡啶的制备方法，其将2，4，6-三甲基吡啶的原料与工业乙醇溶剂以及浓硫酸加入到反应器中，搅拌反应至反应器中出现结晶；过滤或抽滤；对滤后仍然包夹部分杂质的结晶进行高温洗涤；对洗涤后仍有部分杂质包夹在2，4，6-三甲基吡啶硫酸盐的晶格进行重结晶；本发明的有益效果是：利用吡啶系化合物的碱性性质，经过硫酸盐化、乙醇中结晶、重结晶、碱解，从初次精馏提取出来的粗2，4，6-三甲基吡啶馏分中提纯2，4，6-三甲基吡啶，可将精制的2，4，6-三甲基吡啶浓度提高到97％～98％，回收率无太大下降；并且可以在进一步的重结晶中提高到99％以上。

主权项

一种2，4，6‑三甲基吡啶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将2，4，6‑三甲基吡啶的原料与工业乙醇溶剂以及浓硫酸加入到反应器中，搅拌反应至反应器中出现结晶，其中使用与原料等体积的工业乙醇作为成盐结晶时的分散剂和溶剂；过滤或抽滤；对滤后仍然包夹部分杂质的结晶进行高温洗涤，所述进行高温洗涤为用结晶质量两倍的工业乙醇，将结晶投入工业乙醇中，然后在回流搅拌的条件下加热，使工业乙醇沸腾，半小时后停止加热，继续搅拌并通降温，当温度降到常温后，放出，过滤，所得结晶分解后浓度达到97％～98％；对洗涤后仍有部分杂质包夹在2，4，6‑三甲基吡啶硫酸盐的晶格进行重结晶，其中，进行重结晶时，通过洗涤余下的仍有部分包夹杂质的2，4，6‑三甲基吡啶硫酸盐的晶格中，选择水作为主要的重结晶溶剂、选择工业乙醇作为重结晶的分散剂和辅助溶剂；将洗涤过的盐结晶投入到结晶质量1.5倍的工业乙醇中，再向其中加入结晶质量30％的水，重结晶后，所得结晶分解后浓度达99％以上。