一种废铅膏湿法制备纳米二氧化铅粉体的方法

摘要

本发明公开了一种废铅膏湿法制备纳米二氧化铅粉体的方法，包括铅膏的脱硫浸出、可溶含铅溶液的制备和纳米级二氧化铅粉体的制备过程。废铅膏先与含有脱硫剂的溶液混合，进行反应后固液分离，其滤液结晶后回收副产物，得到的固体物质与酸性试剂的水溶液反应，同时添加还原剂。反应结束后，固液分离，所得滤液与氧化剂在碱性环境混合，并可添加表面活性剂进行反应，反应完成后，再调节pH到6-8，固液分离、洗涤、干燥得到纳米级二氧化铅，滤液结晶可以得到副产物。使该方法既实现常温条件制备性能较高的纳米级二氧化铅，又能直接以废铅膏为原料，并且反应原料廉价易得，实现废铅膏的循环利用，且不产生二次污染。

主权项

一种废铅膏湿法制备纳米二氧化铅粉体的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：(1)脱硫铅膏的制备废铅蓄电池倒酸处理后，经过破碎分选处理，筛分得到废铅膏；将得到的废铅膏加到有脱硫剂的溶液中，脱硫结束后进行固液分离，得到的滤渣即脱硫铅膏；所述脱硫剂为由碳酸钠和碳酸氢钠构成的复合脱硫剂，铅膏、复合脱硫剂溶液中碳酸钠溶质、碳酸氢钠溶质、溶剂水的质量比例如下，铅膏：碳酸钠：碳酸氢钠：溶剂水＝1：0.2～0.5：0.01～5：3～20；(2)制备可溶含铅溶液将步骤(1)得到的脱硫铅膏加入酸性试剂和作为还原剂的可溶性无机氧化剂，脱硫铅膏中的铅化合物均能与酸性试剂快速反应，还原剂对原料铅膏中PbO₂进行还原，反应完成后过滤分离，去除掉不溶性的杂质，得到可溶含铅溶液；所述酸性试剂是硝酸，酸性试剂的质量浓度为10％～30％，脱硫铅膏与酸性试剂溶液质量比例为1:0.1～1:2之间；(3)纳米级二氧化铅的制备在步骤(2)得到的可溶含铅溶液中加入氧化剂，调节pH值大于等于9，制备反应后通过添加乙酸溶液调节pH为6～8，常温下反应，其中，氧化剂为气体氧化剂或氧化剂溶液，气体氧化剂为氯气或臭氧，每克实际铅膏通入0.1升～10升气体氧化剂；氧化剂溶液为次氯酸盐溶液或过硫酸盐溶液，反应原料中实际铅膏与氧化剂溶液溶质质量比为1:0.5～1:10；反应时添加0.1g～10g质量范围的表面活性剂，表面活性剂主要为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、聚丙烯、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种；过滤得到固体产物即为纳米级二氧化铅。